[发明专利]一种镁钴铜氧化物修饰氮掺杂碳球电极催化剂在审
申请号: | 202110328146.9 | 申请日: | 2021-03-26 |
公开(公告)号: | CN113201751A | 公开(公告)日: | 2021-08-03 |
发明(设计)人: | 曾庆钢 | 申请(专利权)人: | 广州费舍尔人工智能技术有限公司 |
主分类号: | C25B1/04 | 分类号: | C25B1/04;C25B11/091 |
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地址: | 510700 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 镁钴铜 氧化物 修饰 掺杂 电极 催化剂 | ||
本发明公开了一种镁钴铜氧化物修饰氮掺杂碳球,其制备方法包括以下步骤:将葡萄糖、油酸钠和聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)加入去离子水中,搅拌后进行水热反应,通过离心、洗涤烘干后,将产物在氮气保护气氛下热处理,可获得氮掺杂碳球;将六水合氯化钴、二水合氯化铜和六水合氯化镁混合到含有氨水的乙醇溶液,加入氮掺杂碳球混合并分散得前驱体混合溶液,对其进行24小时的140℃的水热反应,而后进行过滤、洗涤和干燥即可;本发明中的电催化剂为基于氮掺杂碳球负载具有高本征活性的镁钴铜尖晶石氧化物纳米颗粒,具备优良的氧析出催化性能。
技术领域
本发明属于新能源和新材料应用技术领域,具体涉及一种镁钴铜氧化物修饰氮掺杂碳球的制备方法与应用。
背景技术
钴基尖晶石型过渡金属氧化物原材料分布广泛、价格低廉,具有热稳定性及长期使用稳定性好等优点。在碱性条件下,钴酸铜催化剂表现出一定的析氧反应催化活性,能有效降低反应所需过电势。然而纯相的尖晶石化合物是导电性弱,直接用于析氧反应催化剂会导致额外的欧姆损耗。利用成本低廉的碳材料与钴酸铜催化剂的协同效应形成复合材料,能构筑有利于析氧反应电子传输异质界面通道,增强材料的导电性。在此技术背景前提下,钴酸铜修饰氮掺杂碳球材料催化剂的本征活性还有提升的空间,深入研究生成高尖晶石型氧化物自身的本征活性的方法有利于实现其在催化析氧反应的实际场景应用。
发明内容
针对现有技术中存在的一些不足,本发明提供一种镁钴铜尖晶石氧化物修饰氮掺杂碳球析氧反应电催化剂的制备方法。该方法易于操作,耗时短,长期使用具有优秀的稳定性。
本发明所采取的技术方案是:
一种镁钴铜氧化物修饰氮掺杂碳球的制备方法,包括以下步骤:
(1)称1g取葡萄糖,50mg油酸钠,100mg聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)溶解于80mL去离子水中,搅拌后转移到100mL水热反应釜中,在160℃烘箱中进一步反应24小时。冷却到常温离心、洗涤烘干后,在氮气保护下,以5~10℃/min的升温速率升至800℃,保温1小时后得碳球;
(2)称取0.05g碳球、六水合氯化钴用量为0.05~1mmol,二水合氯化铜为0.0125~0.5mmol,六水合氯化镁为0.0125~0.375mmol于含有1mL氨水和80mL无水乙醇的混合溶液,并使六水合氯化钴比二水合氯化铜加六水合氯化镁总量的摩尔比为2:1,超声30min进行分散,而后在140℃烘箱中反应24小时,冷却到常温离心、洗涤,在50℃烘箱干燥4小时后收集样品。
优选地,所述步骤(1)中升温速率为8℃/min;
优选地,所述步骤(2)中用六水合氯化钴为0.6mmol,二水合氯化铜为0.15mmol,六水合氯化镁为0.15mmol;
作为本发明的另一目的,一种镁钴铜氧化物修饰氮掺杂碳球电极催化剂可用于催化电化学析氧反应。
本发明的有益效果是:
1.本发明使用碳球材料为载体,耦合高本征活性的镁钴铜尖晶石氧化物材料构筑异质界面,实现氮掺杂并获得更高的催化析氧反应活性。相比于贵金属,镁钴铜尖晶石氧化物修饰氮掺杂碳球有着更低的成本、更高的催化活性以及更为出色的长期稳定性。
2.引入不具备氧析出反应催化活性的碱土金属镁元素,利用其在占据在四面体位点有效调节金属—氧键共价性,进一步影响八面体中心三价钴活性中心的电荷密度,能有效提升尖晶石材料的催化活性。
3.本发明所得镁钴铜尖晶石氧化物修饰氮掺杂碳球经历500次循环稳定性测试仍保持高催化活性。
附图说明
图1为实施例1~3以及对比例1的电催化剂的反应线性伏安曲线。
图2为实施例1的扫描电镜形貌表征。
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