[发明专利]一种复合微滤膜

权利要求书

1.一种复合微滤膜，其特征在于包含至少一层复合超滤膜；

所述复合超滤膜的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、将复合超滤膜基膜放到20%的过氧化氢溶液和浓度为0.6%六水合哌嗪水溶液中，在40-60℃下浸渍40-60min，取出基膜，用去离子水冲洗3-6次，烘干；

步骤二、将乙烯基三叔丁氧基硅烷、马来酸酐、叔丁基过氧化氢和乙醇以质量比为1-3:2-4:0.5-4:10-20混合，搅拌均匀制得混合溶液；

步骤三、将步骤一烘干的基膜置于步骤二的混合溶液中，氮气保护下升温至50-70℃处理4-6h，自然冷却至常温，采用乙酸将溶液的pH值调整至5-6，继续浸渍30-60min，去除采用去离子水冲洗3-6次，真空烘干；

步骤四、将步骤三烘干的膜片在烘箱中以80℃的温度烘干30-60min既得到复合超滤膜；

所述的复合超滤膜基膜的制备包括以下步骤：

步骤A、纳米粒子基体的制备

a、将硅溶胶、无水乙醇、LiNO₃、0.2 mol/L的 Ni(NO₃)₂水溶液以质量比为2-8:10-30:1-2:1-2混合，采用磁力搅拌器搅拌2-5h，形成均匀的溶胶，

b、将步骤a的溶胶放入水浴中加热，加热温度为40-70℃进行凝胶化处理5-10h得到凝胶；

c、将凝胶置于高压反应釜中，于120℃下反应1-2h，之后升温至150℃下反应1-2h，再次升温至200℃下反应10-20min，最后冷却至室温后，将固体放入高温炉中在N₂∶H₂＝95∶5的还原气氛条件下，在500-600℃热处理3-6h，待高温炉冷却后，将产物研磨粉碎、烘干即得到最终产品，Li¹⁺和Ni²⁺参杂的SiO₂纳米粒子基体；

步骤B、表面改性的纳米材料的制备

a、将步骤A制备纳米粒子基体置于去离子水中，通过磁力搅拌15-30h，制成质量百分比浓度为5-10%的悬浊液，备用；

b、将间苯二胺、乙酸、硅烷偶联剂、N-甲基吡咯烷酮、第一化合物和去离子水以质量比为2-5:1-2:0.5-2:2-4:5-8:30-60混合，搅拌3-6h制得第一溶液，备用；

所述硅烷偶联剂为氨基丙基三甲氧基硅烷和乙烯基氨基丙基三甲氧基硅烷以质量比为1-2:2-3混合；

所述第一化合物可选自：苯甲磺酸、1-萘磺酸、2-萘磺酸、苯磺酸，甲烷磺酸、乙基磺酸、1-丙磺酸、4-硼苯磺酸、氟磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、氨基甲磺酸、1-蒽醌磺酸、2-蒽醌磺酸、乙烯基磺酸、噻吩-2-磺酸、喹啉-8-磺酸、苯磺酸甲酯、苯磺酸乙酯、对甲苯磺酸、吡啶-4-磺酸、甲磺酸甲酯；

c、将步骤a制备的悬浊液和步骤b制备第一溶液混合置于80℃-150℃油浴中搅拌30-60min，冷却至室温通入氮气静置10-30min，再加入第一混合液和催化剂升温至60-70℃回流4-6h，将反应产物经真空过滤出来后，经乙醇清洗3-6次，真空干燥，得到表面改性的纳米材料备用；

所述第一混合液由乙烯基吡咯烷酮和醋酸钠以质量比为1-5:2-4组成；

所述催化剂为Pt_xCo_y合金学催化剂，所述x/y=1.5-2；

所述步骤a制备的悬浊液、步骤b制备第一溶液、第一混合液和催化剂的质量比为2-3:5-8:1-2:0.2-0.5；

步骤C、复合超滤膜基膜的制备

将聚合物溶液和步骤B制备的表面改性的纳米材料置于容器中，搅拌20-60min，停止搅拌得到铸膜液，静置，当铸膜液完全脱出气泡后，在玻璃上进行浇铸成膜，升温至50-90℃条件下真空干燥10-20小时，将干燥后的膜揭起并热压，热压温度为100-150℃，压力为3-9Mpa；将热压后的膜进行裁剪后进行拉伸得到复合超滤膜基膜；

所述聚合物溶液由聚醚砜、聚醚砜酮和第二化合物以质量比为1-4:2-5:1-2混合制得；

所述第二化合物选自：已腈、壬腈、辛腈、十八烷腈、癸二腈、正庚腈、异丁腈、对甲苯腈、溴苯腈、3-氯苯腈、邻氯苯腈、5-己烯腈、2-萘乙腈、2-呋喃腈、异戊腈、邻碘苯腈、2-溴苯腈、对氟苯腈、1-萘乙腈、2-萘甲腈、1-萘甲腈；

步骤C中所述的拉伸为在100-120℃温度下纵向拉伸，然后自然冷却到室温；升温至130-140℃温度下横向拉伸，拉伸速度为2-4m/s，拉伸倍率为10-20倍；将拉伸后置于150℃下热定型10-60分钟既得到复合超滤膜基膜。