[发明专利]发射针形成方法、发射针、电子源及电子显微镜

说明书

本发明公开了一种发射针形成方法、发射针、电子源及电子显微镜，涉及电子显微镜技术领域，发射针形成方法包括将直径为0.1‑0.5mm的柱形体的部分置入电化学腐蚀液中，向电化学腐蚀液中通入第一电流，柱形体与电化学腐蚀液发生电化学腐蚀，直至柱形体靠近电化学腐蚀液液面的位置断开形成上下两段；将上段柱形体的断开处置入电化学腐蚀液的液面以下，向电化学腐蚀液通入第二电流，第一电流的强度大于第二电流的强度，上段柱形体的断开处与带电流的电化学腐蚀液n次接触，n为大于或等于0的正整数，直至断开处的端面形成半径大小为0.1‑0.3um的圆滑表面。如此设置，将存在凹凸不平处和微裂纹的部分腐蚀掉，形成圆滑表面，电子发射过程会更加均匀和稳定。

技术领域

本发明涉及电子显微镜技术领域，更具体地说，涉及一种发射针形成方法、发射针、电子源及电子显微镜。

背景技术

电子显微镜是当代重要的科学研究、工程观察和量测仪器，在物理、材料、化学、生命等科研领域，半导体先进制程、工程材料检测等工业领域发挥着巨大的作用。

电子源是其关键零部件之一，电子源的特性往往决定了电子显微镜的主要性能。以扫描电子显微镜为例：低端扫描电镜均使用发叉式热阴极(钨丝、六硼化镧)作为电子源，中高端电镜使用冷场发射单晶钨以及热场发射氧化锆-单晶钨电子源。冷场发射电子源具有亮度高、虚源小、能散小等特点，通常应用于极高分辨率的电子显微镜。

冷场发射电子源尖端在外加电场的作用下，电子脱离基体，行程电子发射。尖端表面的电场强度需要达到0.5～1.5x10⁹V/m电子才能逸出。为了达到如此高的电场强度，冷场电子源的尖端半径需要非常小，达到0.1～0.3um。冷场发射电子源针尖通常用直径0.1～0.5mm的钨单晶材料采用电化学腐蚀方法制成，即将钨单晶置入电化学腐蚀液中发生电化学腐蚀成形。由于发射针的尖端是在重力作用下被拉断的，因此尖端表面凹凸不平且内部通常有微裂纹，这些因素将导致发射针在电子发射过程中不均匀和不稳定。

因此，如何解决现有技术中发射针尖端表面凹凸不平和存在微裂纹、导致电子发射不均匀和不稳定的问题，成为本领域技术人员所要解决的重要技术问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种发射针形成方法、发射针、电子源及电子显微镜以解决现有技术中发射针尖端表面凹凸不平和存在微裂纹、导致电子发射不均匀和不稳定的技术问题。本发明提供的诸多技术方案中的优选技术方案所能产生的诸多技术效果详见下文阐述。

本发明提供了一种发射针形成方法，包括：

将直径为0.1-0.5mm的柱形体的部分置入电化学腐蚀液中；

向所述电化学腐蚀液通入第一电流，以使所述柱形体与带电流的所述电化学腐蚀液发生电化学腐蚀，直至所述柱形体浸入所述电化学腐蚀液的部分且靠近所述电化学腐蚀液液面的位置断开形成上下两段；

将上段所述柱形体的断开处置入所述电化学腐蚀液的液面以下，并向所述电化学腐蚀液通入第二电流，所述第一电流的强度大于所述第二电流的强度，使上段所述柱形体的断开处与带电流的电化学腐蚀液n次接触，n为大于或等于0的正整数，以使所述断开处的端面形成半径大小为0.1-0.3um的圆滑表面。

优选地，使上段所述柱形体的断开处与带电流的所述电化学腐蚀液n次接触包括：

第一步，向所述电化学腐蚀液通入所述第二电流；

第二步，将上段所述柱形体的断开处浸入所述电化学腐蚀液内，停留时间S1；

第三步，提起上段所述柱形体的断开处使其脱离所述电化学腐蚀液，停留时间S2；

重复第二步和第三步n次。

优选地，n等于1。

优选地，所述第一电流的强度为10-500mA，所述第二电流的强度为0.5-5mA。