[发明专利]一种纤维增强陶瓷基复合材料用界面层及其筛选方法有效
| 申请号: | 202110323519.3 | 申请日: | 2021-03-26 |
| 公开(公告)号: | CN113105257B | 公开(公告)日: | 2022-05-10 |
| 发明(设计)人: | 廖春景;董绍明;张翔宇;阚艳梅;章龙龙;林玲;顾炎 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海硅酸盐研究所 |
| 主分类号: | C04B35/80 | 分类号: | C04B35/80;C04B35/565;C04B35/58;C04B35/622;G01N3/20 |
| 代理公司: | 上海瀚桥专利代理事务所(普通合伙) 31261 | 代理人: | 曹芳玲;郑优丽 |
| 地址: | 200050 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纤维 增强 陶瓷 复合材料 界面 及其 筛选 方法 | ||
1.一种纤维增强陶瓷基复合材料用的界面层的筛选方法,其特征在于,所述界面层的组分为SiBN,其中Si的含量为2.01~9.34at%,B的含量为53.37~73.32at%,N的含量为22.38~40.97at%,各组分百分含量之和为100at%;
所述筛选方法包括:
(1)将纤维预制体放入水平卧式管式炉中前、中、后三个温度区域并抽真空使其真空度为3Pa以下,再升温至700~950℃下保温30~180分钟;其中,水平卧式管式炉中前温度区、中温度区、后温度区三个温度区的温度在700~950℃内依次递增,且后温度区和前温度区的温度差>0℃且≤200℃;
(2)以SiCl4为硅源、NH3为氮源、BCl3为硼源、H2为载气、H2和Ar中的至少一种为稀释气体,将NH3和SiCl4分别通过气体管路传输至管式炉内,在纤维预制体表面完成SiBN界面层的沉积;
(3)采用化学气相沉积法和有机前驱体浸渍裂解法实现含SiBN界面层的纤维预制体的SiC基体的致密化处理,直至纤维增强陶瓷基复合材料不再增重;先采用化学气相沉积法使得含SiBN界面层的纤维预制体的孔隙率控制在15%以下;再采用有机前驱体浸渍裂解法时使得最后一次浸渍裂解后纤维增强陶瓷基复合材料的增重率为1%以下;
(4)测试所得纤维增强陶瓷基复合材料的力学性能,筛选出对应界面层的组成及厚度。
2.根据权利要求1所述的筛选方法,其特征在于,所述界面层的厚度为20nm~2000nm。
3.根据权利要求1所述的筛选方法,其特征在于,步骤(1)中,所述纤维预制体为碳纤维预制体或碳化硅纤维预制体;所述碳纤维预制体选自T300二维碳纤维布、T700二维碳纤维布、T300二维叠层碳纤维布、T700二维叠层碳纤维布、T300二维叠层加缝合碳纤维布、T700二维叠层加缝合碳纤维布、T700碳纤维针刺预制体和三维四向编织碳纤维预制体中的至少一种;所述碳化硅纤维预制体选自SiC纤维束、SiC纤维布、SiC纤维二维叠层预制体、SiC纤维二维缝合预制体、SiC纤维三维编织预制体中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的筛选方法,其特征在于,步骤(2)中,所述SiCl4纯度为99%以上;BCl3纯度为99.9%以上;H2流量纯度为99.999%以上;
所述NH3和BCl3的摩尔比为0.5~12,所述BCl3和SiCl4的摩尔比为0.1~10,所述稀释气体H2和 BCl3的摩尔比为2~20,所述H2和Ar的摩尔比为0.5~10;所述界面层的沉积温度为700~950℃,沉积时间为0.5~12小时,沉积压强为0.5~3KPa。
5.根据权利要求1所述的筛选方法,其特征在于,所述化学气相沉积法的参数包括:SiC前驱体为三氯甲基硅烷,载气为氢气,流量为100~200mL/分钟;稀释气体为氢气和氩气,摩尔比为1~5;稀释气体总流量为1000~4000mL/分钟,所述有机前驱体浸渍裂解法的参数包括:有机前驱体为液态聚碳硅烷,分子量为1500~1800,裂解的温度为850~1400℃,浸渍裂解次数为2~8次。
6.一种根据权利要求1-5中任一项所述的筛选方法制备的纤维增强陶瓷基复合材料。
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