[发明专利]一种3D打印有机储氢材料的催化剂及其制备方法和应用在审
申请号: | 202110320574.7 | 申请日: | 2021-03-25 |
公开(公告)号: | CN113058592A | 公开(公告)日: | 2021-07-02 |
发明(设计)人: | 孙予罕;王慧;胡振;陆海涛 | 申请(专利权)人: | 上海簇睿低碳能源技术有限公司 |
主分类号: | B01J23/44 | 分类号: | B01J23/44;B01J35/04;B01J37/00;B01J37/02;B01J37/03;B01J37/08;C07C5/10;C07C13/28;C01B3/00 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 徐俊 |
地址: | 201600 上海市松*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 打印 有机 材料 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种3D打印有机储氢材料的催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1):将干燥后的堇青石粉末与光敏树脂混合,并于球磨机中充分球磨,得到堇青石光敏树脂浆料;使用建模软件进行三维结构设计,将堇青石光敏树脂浆料倒入DLP光固化打印机料槽中进行打印,得到堇青石蜂窝陶瓷坯体;
步骤2):将堇青石蜂窝陶瓷坯体蒸发、热解打印结构中有机物,并进行烧结,得到整体式堇青石蜂窝陶瓷载体;
步骤3):以堇青石蜂窝陶瓷载体为基底,将合成的催化剂成分搭载在基底表面,制备整体式催化剂。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中光敏树脂的原料包括以质量百分比计的预聚物30-70%,稀释剂15-60%,光引发剂1-5%及余量的添加剂0.1%-5.0%,其中,预聚物、稀释剂均为丙烯酸酯类聚合物。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中堇青石粉末与光敏树脂的质量比为4:1-1:4。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中球磨机的转速设置为300-500r/min,球磨时间为2-12h;所述的建模软件为AutoCAD、3DMAX、SolidWorks或Materialise Magics;所述DLP光固化打印机的光固化曝光功率为5-50mW/cm2,首层曝光时间为10-20s,其它层的曝光时间为2-15s,切片厚度为25-100μm。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中蒸发、热解的温度为50-450℃,时间为2-15h;所述烧结的温度为1200-1400℃,时间为5-20h。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中的催化剂成分为硝酸铂、硝酸铅、硝酸铑、硝酸钌、氯化铂、氯化铅、氯化铑、氯化钌和氯化金中的至少一种,催化剂的搭载合成方法为水热法、溶剂热法、溶胶凝胶法、直接涂敷法、自组装法、化学气相沉积法、微乳液法、溶胶热法、模板辅助溶剂法或浸渍法。
7.权利要求1所述的制备方法制备的3D打印有机储氢材料的催化剂,其特征在于,所述整体式催化剂具有多孔道立体结构。
8.一种有机储氢材料加氢的方法,其特征在于,将权利要求7所述的3D打印有机储氢材料的催化剂装填于固定床反应器中,将有机储氢材料通入固定床反应器中,调控有机储氢材料的进料速率为0.5-3.0h-1,然后将氢气压力调整到5-8Mpa,反应温度升至180-250℃;待装置稳定运行后,取样测定有机储氢材料的加氢程度。
9.如权利要求8所述的有机储氢材料加氢的方法,其特征在于,所述的有机储氢材料为8-甲基喹啉、二苄基甲苯、苯乙烯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、吡啶、乙二醇、环己烷、甲基环己烷、十氢化萘、喹啉、异喹啉、咔唑、甲基咔唑和乙基咔唑中的至少一种。
10.一种有机储氢材料脱氢的方法,其特征在于,将权利要求7所述的3D打印有机储氢材料的催化剂装填于固定床反应器中,将有机储氢材料通入固定床反应器中,调控有机储氢材料的进料速率为0.3-2.0h-1,然后将氢气压力调整到0-0.1Mpa,反应温度升至200-300℃;待装置稳定运行后,取样测定有机储氢材料的脱氢程度。
11.如权利要求10所述的有机储氢材料加氢的方法,其特征在于,所述的有机储氢材料为一种或多种加氢反应的100%加氢产物。
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