[发明专利]一种不同形貌碳化镍纳米材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种不同形貌碳化镍纳米材料及其制备方法，制备方法包括以下步骤：分别配制硫酸钠溶液、三乙醇胺溶液，将两种溶液混合，再加入四氰基镍酸钾溶液、氨水溶液、无水乙醇；将混合溶液密封在水热反应釜中，进行溶剂热反应；将反应产物进行离心分离，洗涤，然后在真空条件下过夜，得到墨绿色前驱体；将墨绿色前驱体焙烧，得到碳化镍纳米材料。本发明采用的操作简单、成本低廉，并且产物纯度高、晶型好，且可控，重现性好。本发明所制得的不同形貌碳化镍纳米材料为无规则纳米片、球形纳米颗粒、规则的四边形三种结构，其规则有序的碳化镍纳米材料有效地提高了材料的比表面积，从而增加了材料的活性位点，因此有助于提高材料的性能。

技术领域

本发明属于材料科学技术领域，特别涉及一种不同形貌碳化镍纳米材料的制备方法。

背景技术

过渡金属碳化物具有良好的机械和化学稳定性。并且由于其独特的电子结构和地球丰度,可作为价格高昂的贵金属电催化剂的替代物。近来，碳化镍具有非常好的催化活性，高化学稳定性和耐腐蚀性吸引了研究人员的注意。由于镍基催化剂在很多反应中都具备很好的催化性能，低成本的镍基催化剂在各种各样的反应中获得了关注，比如甲烷的催化氧化，铜箔上垂直生长高密度碳纳米管，用Ni₃C-graphene纳米带电催化氧还原和氢析出，Ni₃C辅助催化热化学气相沉积生长碳纳米纤维，乙醇的催化氧化，Ni₃C硼氢化钠的电氧化。

碳化镍具有不同的晶型，比如：六边形密堆积镍附间隙碳原子，菱形晶格，和三角晶型结构。碳化镍的制备工艺复杂，所用的高温设备和仪器比较昂贵，所以，目前得到的碳化镍的形貌比较单一，多为颗粒状。利用一种方法，改变制备的条件，获得不同形貌的碳化镍的方法未见报道。因此，制备不同形貌碳化镍纳米材料，或者与其他性能优异的材料进行复合也是目前诸多研究者研究的热点。

发明内容

本发明的目的是提供一种不同形貌碳化镍纳米材料的制备方法，以解决目前碳化镍纳米材料形貌多为球形、特殊形貌较少的技术问题。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种不同形貌碳化镍纳米材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一，分别配制硫酸钠溶液、三乙醇胺溶液，将两种溶液混合，记作溶液A，再向溶液A中加入四氰基镍酸钾溶液，加入氨水溶液作为沉淀剂，加入无水乙醇作为分散剂；

步骤二，将步骤一所得的混合溶液密封在水热反应釜中，进行溶剂热反应，然后自然冷却至室温；

步骤三，将步骤二中所得的反应产物进行离心分离，洗涤，然后在真空条件下过夜，得到墨绿色前驱体；

步骤四，将步骤三中得到的墨绿色前驱体焙烧，得到碳化镍纳米材料。

进一步的，所述步骤一中，硫酸钠与三乙醇胺的摩尔比为4:3。

进一步的，所述步骤一中，四氰基镍酸钾溶液与溶液A的体积比为1:1，氨水溶液与溶液A的体积比为1:40，无水乙醇与溶液A的体积比为1:20。

进一步的，所述步骤二中，在25～90℃的条件下进行溶剂热反应24h。其中，在25～30℃的条件下进行溶剂热反应，制备得到的碳化镍形貌为无规则纳米片；在55～65℃的条件下进行溶剂热反应，制备得到的碳化镍形貌为球形纳米颗粒；在80～90℃的条件下进行溶剂热反应，制备得到的碳化镍形貌为规则四边形纳米片。

进一步的，所述步骤三中，用无水乙醇以及去离子水分别交叉洗涤3遍，然后将其放入60℃真空条件下过夜。

进一步的，所述步骤四中，在温度为350～450℃的流通氩气环境中焙烧1～2h。