[发明专利]一种分子印迹多孔芳香骨架的制备方法及吸附钯应用有效
| 申请号: | 202110318655.3 | 申请日: | 2021-03-25 |
| 公开(公告)号: | CN113214457B | 公开(公告)日: | 2022-08-09 |
| 发明(设计)人: | 邱建丁;黄娟;梁汝萍 | 申请(专利权)人: | 南昌大学 |
| 主分类号: | C08G61/12 | 分类号: | C08G61/12;B01J20/26;B01D15/08;C08J9/26;C22B11/00 |
| 代理公司: | 南昌金轩知识产权代理有限公司 36129 | 代理人: | 殷康明 |
| 地址: | 330031 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 分子 印迹 多孔 芳香 骨架 制备 方法 吸附 应用 | ||
1.一种分子印迹多孔芳香骨架的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:钯离子印迹复合物的合成:加入K2PdCl4、4-乙烯基吡啶和甲醇室温下搅拌,反应后离心得到黄色沉淀,干燥即得钯离子印迹复合物;
S2:钯离子印迹三嗪基多孔芳香骨架的制备:将2,4,6-三(4-溴苯基)-1,3,5-三嗪、K2CO3、DMF、不同比例的钯离子印迹复合物和对乙烯基苯加入反应容器,经过三个冷冻-泵-融化脱气循环后,加入Pd(PPh3)4将混合液于80℃下反应48 h,然后升温至150℃继续反应72h,冷却至室温,将所得反应产物进行后处理得到钯离子印迹三嗪基多孔芳香骨架;
所述后处理包括将所得反应产物真空抽滤得到沉淀物依次用二氯甲烷、四氢呋喃和去离子水洗涤,加入HCl搅拌除去Pd2+,再真空抽滤收集沉淀后干燥。
2.根据权利要求1所述一种分子印迹多孔芳香骨架的制备方法,其特征在于,S1中所述K2PdCl4和4-乙烯基吡啶加入量的摩尔比为1:(2-4)。
3.根据权利要求1所述一种分子印迹多孔芳香骨架的制备方法,其特征在于,S2所述2,4,6-三(4-溴苯基)-1,3,5-三嗪和K2CO3加入量的摩尔比为1:(3-6)。
4.根据权利要求1所述一种分子印迹多孔芳香骨架的制备方法,其特征在于,S2所述不同比例的钯离子印迹复合物和对乙烯基苯的乙烯基总量与所述2,4,6-三(4-溴苯基)-1,3,5-三嗪加入量的摩尔比为(3-4):1。
5.根据权利要求1所述一种分子印迹多孔芳香骨架的制备方法,其特征在于,S2所述Pd(PPh3)4的用量为所述2,4,6-三(4-溴苯基)-1,3,5-三嗪加入量的50-60倍。
6.权利要求1-5任一项所述方法获得的分子印迹多孔芳香骨架在选择性富集钯离子和光催化还原钯离子中的应用,所述应用的方法为将所述分子印迹多孔芳香骨架加入到含不同浓度Pd2+的溶液中,将所得混合液在黑暗或光源下处理后取出过滤,收集滤液测量剩余Pd2+含量并计算分子印迹多孔芳香骨架在黑暗条件或光辐射条件下对Pd2+的吸附容量;
黑暗处理为:通过加入NaOH或HNO3溶液调节溶液的pH为4,将混合液在黑暗中剧烈搅拌30分钟;光源下处理为:将混合液在光源下辐射6小时;
其中,所述光源为安装有紫外线截止滤光片的300 W氙灯,用于模拟太阳光光源。
7.根据权利要求6所述分子印迹多孔芳香骨架在选择性富集钯离子和光催化还原钯离子中的应用,其特征在于,所述吸附容量通过以下公式计算:
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