[发明专利]一种硅基气凝胶-发泡材料隔热复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种硅基气凝胶-发泡材料隔热复合材料的制备方法，其具体步骤如下：

(1)发泡材料预处理

将发泡材料浸没在装有溶剂的容器中一起放入高压反应釜中，通过气体增压施加一定压力，并保压一定时间，排气后打开高压反应釜，然后将预处理好的发泡材料放入鼓风干燥箱中干燥，得到预处理好的发泡材料；

(2)SiO₂溶胶的制备

硅源试剂倒入容器中，加入有机溶剂、去离子水、干燥控制化学添加剂和酸性催化剂，在一定温度下水浴搅拌反应，滴加碱性催化剂调节pH，继续搅拌，形成SiO₂溶胶；

(3)复合材料的制备

将SiO₂溶胶倒入放有预处理好的发泡材料容器中，放入真空反应器中真空浸渍后取出、静置，得到以发泡材料为基材的SiO₂湿凝胶复合材料；

(4)复合材料的干燥

将步骤(3)中所制得的以发泡材料为基材的SiO₂湿凝胶复合材料继续静置一定时间后，经过乙醇超临界干燥，即得硅基气凝胶-发泡材料隔热复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的发泡材料为发泡玻璃或发泡陶瓷；所述的溶剂为甲醇、乙醇、去离子水或乙腈中的一种或几种的混合物；所述的高压反应釜为乙醇超临界反应釜或二氧化碳超临界反应釜。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的气体增压为氮气、氩气或二氧化碳增压；施加的压力为2-6MPa，保压时间为5-15min；所述的鼓风干燥箱的干燥温度为65-80℃，时间为2-3h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的硅源试剂为正硅酸四乙酯；有机溶剂为甲醇、乙醇或乙腈中的一种；所述的干燥控制化学添加剂为甲酰胺、乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的一种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的硅源试剂、有机溶剂、去离子水和干燥控制化学添加剂的摩尔比为1:(30.2-40):(2.3-3):(1.3-1.5)。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的酸性催化剂为硝酸、盐酸、乙酸或丙酸中的一种；酸性催化剂的加入量与硅源的摩尔比为(0.003-0.005):1。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的水浴搅拌反应的温度为50-60℃，反应时间为40-60min。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的碱性催化剂为氨水、乙二胺、三乙醇胺或氢氧化钠中的一种，调节pH值至7-8；继续搅拌时间10-15min。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的真空浸渍的次数为2-3次，每次间隔5～10min。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述的静置时间为5-8小时。