[发明专利]一种从油茶蒲中同时制备纤维素纳米晶体和纤维素纳米纤维的方法

权利要求书

1.一种从油茶蒲中同时制备纤维素纳米晶体和纤维素纳米纤维的方法，其特征在于：以油茶蒲为初始原料，首先经过碱洗、漂白得到粗纤维，用稀盐酸对粗纤维进行初步水解得到微晶纤维素，然后采用硫酸水解法对微晶纤维素进行酸解，水洗、高速离心后上层为纤维素纳米晶体悬浮液，下层进一步经过高压均质得到纤维素纳米纤维悬浮液。

2.根据权利要求1所述的从油茶蒲中同时制备纤维素纳米晶体和纤维素纳米纤维的方法，其特征在于具体步骤为：

S1.机械处理：油茶蒲清洗烘干后粉碎，过筛去除大颗粒及杂质；

S2.碱洗：取步骤S1所得的粉末，加入NaOH溶液，加热搅拌反应后去除半纤维素，水洗滤渣至中性并干燥；

S3.漂白：取步骤S2所得的滤渣，加入NaClO₂溶液，调节pH，加热反应后去除木质素，水洗滤渣至中性并干燥，得到油茶蒲粗纤维；

S4.初步水解：将步骤S3得到的粗纤维分散至稀盐酸溶液中，加热反应后过滤，滤渣水洗离心并干燥得到微晶纤维素；

S5.硫酸水解：将步骤S4得到的微晶纤维素分散至H₂SO₄溶液中，加热反应后，加入去离子水终止反应，得到酸解后的物料；

S6.离心和分散：将步骤S5酸解后的物料转移至离心管，离心水洗数次至上层液体混浊，收集上层混浊液，进行超声分散处理，得到纤维素纳米晶体悬浮液；

S7.均质：将步骤S6离心后的下层物料分散至去离子水中，通过高压均质机进行处理，超声分散处理后得到纤维素纳米纤维悬浮液；

S8.透析：将步骤S6、S7得到的纤维素纳米晶体悬浮液和纤维素纳米纤维悬浮液转移至透析袋，置于去离子水中透析3～5天至电导率为1～2μs/cm，除去悬浮液中残留的酸。

3.根据权利要求2所述的从油茶蒲中同时制备纤维素纳米晶体和纤维素纳米纤维的方法，其特征在于：所述步骤S1机械处理过程中，过筛时筛网目数为40～60目。

4.根据权利要求2所述的从油茶蒲中同时制备纤维素纳米晶体和纤维素纳米纤维的方法，其特征在于：所述步骤S2碱洗过程中，NaOH溶液的质量分数为2～5％，滤渣与NaOH溶液的质量比为1：10～20，加热至70～90℃，加热并搅拌60～120min，重复2～4次，滤渣干燥温度为50～70℃。

5.根据权利要求2所述的从油茶蒲中同时制备纤维素纳米晶体和纤维素纳米纤维的方法，其特征在于：所述步骤S3漂白过程中，NaClO₂溶液的质量分数为1.5～2.7％，滤渣与NaClO₂溶液的质量比为1：10～30，反应过程为水浴加热，同时进行搅拌，水浴加热至70～90℃，同时搅拌2～6h，，重复2～3次，粗纤维干燥温度为50～70℃。

6.根据权利要求2所述的从油茶蒲中同时制备纤维素纳米晶体和纤维素纳米纤维的方法，其特征在于：所述步骤S4初步水解过程中，稀盐酸的质量分数为4～8％，粗纤维与稀盐酸的质量比为1：10～20，加热至70～100℃，同时进行搅拌40～100min，干燥温度为50～70℃。

7.根据权利要求2所述的从油茶蒲中同时制备纤维素纳米晶体和纤维素纳米纤维的方法，其特征在于：所述步骤S5硫酸水解过程中，H₂SO₄溶液的质量分数为58～64％，微晶纤维素与H₂SO₄溶液的质量比为1：10～15，加热至40～60℃，同时进行搅拌30～120min，加入至少10倍去离子水终止反应。

8.根据权利要求2所述的从油茶蒲中同时制备纤维素纳米晶体和纤维素纳米纤维的方法，其特征在于：所述步骤S6离心和分散过程中，采用离心机进行离心处理，离心机转速为10000～12000r/min，超声频率为40kHz，超声功率为200～500W，超声时间为15～30min。