[发明专利]一种硝酸表面改性La掺杂TiO2 有效
申请号: | 202110312633.6 | 申请日: | 2021-03-24 |
公开(公告)号: | CN113019354B | 公开(公告)日: | 2022-05-03 |
发明(设计)人: | 陈熙;黄宇;范广建;李海波;徐新阳;张冉;张铭川 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | B01J23/10 | 分类号: | B01J23/10;B01J35/10;B01J37/03;B01J37/08;B01J37/00;B01J37/02;C07C1/02;C07C9/04 |
代理公司: | 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 | 代理人: | 宁佳 |
地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝酸 表面 改性 la 掺杂 tio base sub | ||
1.一种硝酸表面改性La掺杂TiO2光催化剂的制备方法,其特征在于,按照以下步骤进行:
步骤1:按体积比,钛酸四丁酯:无水乙醇a=1:(2-6),量取钛酸四丁酯,在15~25℃恒温磁力搅拌条件下,将钛酸四丁酯加入到无水乙醇a中,磁力搅拌持续20-30 min,得到淡黄色混合溶液A;
步骤2:按体积比 蒸馏水:无水乙醇b:硝酸溶液=1.5:(5-20):(0.5-0.7),按质量比 六水合硝酸镧晶体中La:钛酸四丁酯中Ti=1:(20-100),称取六水合硝酸镧晶体置于烧杯中,按顺序加入无水乙醇b、蒸馏水和硝酸溶液,搅拌混合均匀得到澄清透明溶液B;
步骤3:在25℃恒温条件下,将溶液B以20-30滴/min的速度滴入溶液A,在滴加的过程中保证溶液A处于搅拌状态,反应过程中加入硝酸溶液,调节保证混合溶液pH=1.00~3.00,完成溶液A加入,得到淡黄色溶胶C,所述的溶液A搅拌速度为800-1000 rpm;
步骤4:淡黄色溶胶C在25℃恒温条件下静置陈化6h ~ 24h,得到透明淡黄色凝胶D;
步骤5:将凝胶D置于82-95℃真空恒温干燥箱干燥10-12h,得到干凝胶,干凝胶置于真空马弗炉内于360℃-500℃条件下焙烧1.5-2h,得到La掺杂TiO2;
步骤6:将La掺杂TiO2研磨,过200目筛网;
步骤7:将过筛网后的淡黄色粉末于25℃下,浸渍在0.1mol/L ~ 1mol/L硝酸溶液中,浸渍时间为4~12 h;
步骤8:将浸渍后的La掺杂TiO2置于82-95℃真空恒温干燥箱干燥2h~4h,得到硝酸表面改性La掺杂TiO2光催化剂,比表面积102.7-116.9m2/g,平均孔径4.2-5.0nm,N2吸附量52.2-59.5 cm3/g 标况,晶粒尺寸10.27-13.29nm;所述的硝酸表面改性La掺杂TiO2光催化剂还原CO2产物CH4的产率为3.14-3.84μmol g-1 h-1,对CO2的光催化还原效率为76.36%-94.27%。
2.根据权利要求1所述的硝酸表面改性La掺杂TiO2光催化剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤2中,硝酸溶液浓度为14-15mol/L。
3.根据权利要求1所述的硝酸表面改性La掺杂TiO2光催化剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤3中,硝酸溶液浓度为2.5-3.5 mol/L。
4.根据权利要求1所述的硝酸表面改性La掺杂TiO2光催化剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤5中,焙烧温度为450℃。
5.根据权利要求1所述的硝酸表面改性La掺杂TiO2光催化剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤8中,硝酸表面改性La掺杂TiO2光催化剂中的TiO2为锐钛矿型TiO2。
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