[发明专利]一种利用GFAAS分析核电站二回路水中硅的分析方法

说明书

本发明属于核电站水化学分析技术领域，具体涉及一种利用GFAAS分析核电站二回路水中硅的分析方法。配制硅标准使用溶液，原子吸收光谱仪自动将硅标准使用溶液稀释为系列浓度标准溶液，使用硝酸钯粉末配制出硝酸钯基体改进剂；原子吸收光谱仪参数设定后依次自动吸入硝酸钯基体改进剂和系列浓度标准溶液，注入原子吸收光谱仪的热解涂层平台石墨管中，启动原子吸收光谱仪，待完成分析后自动记录吸光度，绘制工作标准曲线；将样品放入原子吸收光谱仪的自动进样器中，启动原子吸收光谱仪，依次进行分析，待分析完成后自动记录吸光度并在工作标准曲线上查询对应吸光度下的样品浓度。本发明操作步骤简单且耗时少，极大提高了分析效率且降低了操作危险性。

技术领域

本发明属于核电站水化学分析技术领域，具体涉及一种利用GFAAS分析核电站二回路水中硅的分析方法。

背景技术

石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品蒸汽中待测元素的基态原子，发射光谱被基态原子吸收，由发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量。

核电站二回路水主要是化学除盐水、蒸汽发生器给水、蒸汽、凝结水等，硅含量较低，一般在0-200μg/L，目前核电站硅的分析方法主要参照《GB/T12149-2017工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定》，此方法需要用到包括盐酸、氢氧化钠等危险化学品在内的9种化学试剂，分析步骤繁杂(需分三次加入不同的试剂)且耗时较长(5个样品需要花费60分钟，其中样品制备40分钟，样品分析20分钟)。

发明内容

本发明针对在核电站二回路水中硅分析过程中遇到和存在的问题，提供一种利用GFAAS分析核电站二回路水中硅的分析方法，所述方法与现有方法相比较，仅使用2种化学试剂，操作步骤简单且耗时少，极大提高了分析效率且降低了操作危险性。

为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为：

一种利用GFAAS分析核电站二回路水中硅的分析方法，配制硅标准使用溶液，原子吸收光谱仪自动将硅标准使用溶液稀释为系列浓度标准溶液，使用硝酸钯粉末配制出硝酸钯基体改进剂；原子吸收光谱仪参数设定后依次自动吸入硝酸钯基体改进剂和系列浓度标准溶液，注入原子吸收光谱仪的热解涂层平台石墨管中，启动原子吸收光谱仪，待完成分析后自动记录吸光度，绘制工作标准曲线；将样品放入原子吸收光谱仪的自动进样器中，启动原子吸收光谱仪，依次进行分析，待分析完成后自动记录吸光度并在工作标准曲线上查询对应吸光度下的样品浓度。

原子吸收光谱仪使用PE AA800型，配备AS-800自动进样器、硅空心阴极灯、热解涂层平台石墨管。

原子吸收光谱仪设置为：波长251.61nm，狭缝0.7Lnm，灯电流40mA。

原子吸收光谱仪设置为：进样体积20μL，进样方式为自动进样。

原子吸收光谱仪参数设定后依次自动吸入5μL硝酸钯基体改进剂和系列浓度标准溶液。

使用质量分数为40％钯的硝酸钯粉末，配制出浓度为200mg/L的硝酸钯基体改进剂。

用有证硅标准溶液配制硅标准使用溶液，硅标准使用溶液浓度优选200μg/L。

原子吸收光谱仪中石墨炉升温程序为：第一次干燥温度110℃，停留30s；第二次干燥温度140℃，停留30s；灰化温度1000℃，停留20s，原子化温度2350℃，停留4s；高温清除温度2450℃，停留5s。

系列浓度标准溶液包含5-9个浓度点。

系列浓度标准溶液以5个浓度点为最佳，为：0μg/L、50μg/L、100μg/L、150μg/L、200μg/L。

本发明所取得的有益效果为：