[发明专利]一种测定分金渣中铑和铱的方法

说明书

本发明公开了一种测定分金渣中铑和铱的方法，首先制备得到富集铑和铱的锍镍扣，锍镍扣通过盐酸溶解可以有效分离待测贵金属硫化物和杂质元素，趁热抽滤，省略碲共沉淀环节，简化了分析流程，密封消解可以将贵金属硫化物中铑和铱完全溶解。

技术领域

本发明涉及化学检测技术领域，具体涉及一种测定分金渣中铑和铱的方法。

背景技术

随着国际市场上铜精矿加工费逐步走低，各铜冶炼企业成本、效益承压持续增长，以铜阳极泥为主体的资源综合回收利用在铜冶炼效益来源占据的比例越来越大。分金渣是铜阳极泥半湿法处理工艺提取银的主要原料，是银朵尔合金电解过程中产生的银阳极泥经过预浸、王水分金后得到的产物，其含有的各种有价金属元素，如金、银、铂、钯、铑、铱等，经冶炼过程不断富集后具有很大提取价值。其中铑和铱随着其广泛应用于现代工业及尖端技术，当前已属国际非常瞩目的金属，被誉为“现代工业的维他命”。铑和铱资源稀少，价格昂贵，其废料必须回收利用，但准确测定其含量一直是分析中的难题。因此，亟需建立分金渣中铑和铱含量的测定方法，以满足行业的发展需求。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种测定分金渣中铑和铱的方法，其灵敏度、准确度能满足生产和科研的分金渣中铑和铱含量的测定要求。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种测定分金渣中铑和铱的方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、将试样与碳酸钠、碳酸镍、二氧化硅、硼砂、淀粉、升华硫混匀后置于粘土坩埚内，再用覆盖剂覆盖；然后将粘土坩埚置于930℃的试金电炉中，并保温15min，继续升温至1130℃，保温20min出炉；将粘土坩埚取出，平稳旋动数次，并轻轻敲打数次，将粘土坩埚内的熔融物倒入已预热过的铸铁模中；冷却后砸碎熔渣，获得富集铑和铱的锍镍扣；

S2、将步骤S1获得的锍镍扣粉碎，置于烧杯中，加入盐酸溶液A，盖上表面皿，置于电热板上加热并保持微沸状态，待溶液澄清且无硫化氢小气泡冒出时，停止加热；然后趁热用负压抽滤装置将溶液抽滤，用温热的盐酸溶液B及水依次冲洗沉淀，获得铑和铱沉淀物；

S3、将步骤S2中获得的铑和铱沉淀物连同滤膜转移至封闭消解罐中，加入王水，置于恒温鼓风干燥箱升温至160℃并保温消解4h；待恒温鼓风干燥箱内温度自然冷却至室温后取出封闭消解罐，打开；然后将封闭消解罐内的试液转移至容量瓶中静置澄清，待测；

S4、铑和铱的测定：

在电感耦合等离子质谱仪中，由三通在线加入10μg/L ¹⁸⁵Re和²⁰³Tl混合内标溶液分别作为¹⁰³Rh和¹⁹³Ir的内标消除信号漂移的影响，采用ICP-MS测定步骤S3所得试液中铑和铱的含量。

进一步地，步骤S1中，0.20g试样与20g碳酸钠、2g碳酸镍、8g二氧化硅、10g硼砂、1g淀粉、1g升华硫混匀；粘土坩埚的容积为100mL。

进一步地，所述覆盖剂按质量份包括2份碳酸钠与1份硼砂，厚度为10mm

进一步地，步骤S2中，烧杯的容积为500mL，盐酸溶液A的加入体积为300mL；盐酸溶液A的浓度为6mol/L。

进一步地，盐酸溶液B采用1体积浓盐酸和9体积纯水配制得到。

进一步地，温热的盐酸溶液B为30-40℃。

本发明的有益效果在于：

1、本发明方法中，锍镍扣通过盐酸溶解可以有效分离待测贵金属硫化物和杂质元素，趁热抽滤，省略碲共沉淀环节，简化了分析流程，密封消解可以将贵金属硫化物中铑和铱完全溶解。