[发明专利]一种α-草酸亚铁的制备方法

说明书

本发明提供了一种α‑草酸亚铁的制备方法，属于材料合成技术领域。本发明将亚铁盐、水和N‑甲基吡咯烷酮混合得到亚铁盐悬浊液；将草酸与N‑甲基吡咯烷酮混合得到草酸溶液；将亚铁盐悬浊液与草酸溶液混合进行沉淀反应，得到α‑草酸亚铁。本发明采用N‑甲基吡咯烷酮作为表面活性剂，改变晶面能，使各晶面生长速率不同，同时对结晶水的嵌入方式有所影响以控制晶体结构，从而得到α‑草酸亚铁，制备工艺简单，且产物纯度和收率均较高。实施例的结果显示，本发明制备的α‑草酸亚铁与α‑草酸亚铁的标准图谱一致，产物纯度为85.6％，产物产率为86.87％。

技术领域

本发明涉及材料合成技术领域，尤其涉及一种α-草酸亚铁的制备方法。

背景技术

在锂离子电池中，草酸亚铁可用于制备磷酸铁锂正极材料以及其他正极材料合成的掺杂剂，从而提高电池寿命及循环性能，也可以作为固体电解质的原料，甚至可以直接作为锂离子电池负极材料。因此，草酸亚铁是生产锂离子电池的关键原料之一。

在锂离子电池领域，草酸亚铁的粒径大小、形貌结构、纯度和晶体结构对电池性能均有影响，草酸亚铁是一种六配位的线性结构，自然存在的草酸亚铁有α型草酸亚铁和β型草酸亚铁两种晶型，利用α型草酸亚铁作为铁源制备的LiFePO₄正极材料的结晶性较高且锂铁错位混排情况较少，综合电化学性能更好。因此，草酸亚铁晶型的控制至为关键，而常规的液相沉淀法制备的草酸亚铁均为β型草酸亚铁。

目前对草酸亚铁的晶型控制已经有了一定的研究，如公开号为CN105801400A的发明专利中利用冷轧钢盐酸酸洗废液制备特定晶体结构的草酸亚铁，将酸洗废液加入到过量铁屑中，控制温度和pH值，再加入盐酸、水和氨水制备氢氧化亚铁悬浮液，最后缓慢滴加草酸饱和溶液得到特定晶型的草酸亚铁。但是，该方法是对酸洗废液的一种回收利用，不是选取简单的亚铁盐作为原料，且制备工艺复杂。

因此，如何简化α-草酸亚铁的制备工艺成为现有技术的难题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种α-草酸亚铁的制备方法。本发明提供的制备方法工艺简单，且产品纯度和产率均较高。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种α-草酸亚铁的制备方法，包括以下步骤：

(1)将亚铁盐、水和N-甲基吡咯烷酮混合，进行络合反应，得到亚铁盐悬浊液；

(2)将草酸与N-甲基吡咯烷酮混合，得到草酸溶液；

(3)将所述步骤(1)得到的亚铁盐悬浊液与所述步骤(2)得到的草酸溶液混合，进行沉淀反应，得到α-草酸亚铁；

所述步骤(1)和(2)没有先后顺序。

优选地，所述步骤(1)中的亚铁盐和水的质量比为(40～62):100时，所述步骤(3)中的沉淀反应前加入水。

优选地，所述步骤(3)中沉淀反应的体系中，亚铁盐与水的质量比不高于1:5。

优选地，所述步骤(1)中的亚铁盐包括七水合硫酸亚铁、氯化亚铁、硫酸亚铁铵和硝酸亚铁中的一种。

优选地，所述步骤(1)中亚铁盐悬浊液中亚铁盐的质量含量为1～10％。

更优选地，所述步骤(1)中亚铁盐悬浊液中亚铁盐的质量含量为5％。

优选地，所述步骤(2)中草酸为二水合草酸；所述草酸溶液中草酸的质量含量为1～20％。

优选地，所述步骤(3)中亚铁盐悬浊液与草酸溶液的体积比为1:(0.28～0.57)。

优选地，所述步骤(3)中沉淀反应的温度为20～30℃。