[发明专利]一种塑料中抗水解稳定剂的快速定量方法在审
申请号: | 202110311559.6 | 申请日: | 2021-03-24 |
公开(公告)号: | CN113049713A | 公开(公告)日: | 2021-06-29 |
发明(设计)人: | 林福华;张咪;代燕琴;张建军;吕伯璋;钟艳文;王克智;李向阳;毛晨曦;李训刚;王晶;唐钰;刘凤玉;张鸿宇;王冉;杨树竹;张惠芳;李少阳;王晨 | 申请(专利权)人: | 山西省化工研究所(有限公司) |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/54;G01N30/74 |
代理公司: | 太原弘科专利代理事务所(普通合伙) 14118 | 代理人: | 赵宏伟 |
地址: | 030006 山西省太原市小店区综改示范*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 塑料 水解 稳定剂 快速 定量 方法 | ||
本发明公开了一种塑料中抗水解稳定剂的快速定量方法,属于分析化学技术领域,具体方法是将塑料浸泡在5mL有机溶剂中,通过加热方式使塑料中的抗水解稳定剂快速转移到有机相中,氮吹至近干后加入5mL甲醇,过滤直接用于高效液相色谱分析。本发明快速、高效、便捷、有机溶剂使用量少,能够解决现有技术中前处理繁琐,有机溶剂使用量大的问题,同时,为高分子材料中添加剂的快速检测提供一种新的分析思路。
技术领域
本发明涉及一种塑料中抗水解稳定剂的快速定量方法,属于分析化学技术领域。
背景技术
塑料制品普遍应用于电子、电器、汽车、建筑、包装、医疗器械、日用百货以及食品等方面,在人们的生产生活中扮演的角色越来越重要。然而塑料制品易因潮湿环境而发生降解,专家学者们归结其原因为塑料中大分子被水分子破坏,长链逐渐断裂,塑料稳定性逐渐变差。不同品种的塑料发生水解的程度有所不同目前,抗水解稳定剂的使用,是塑料提高水解稳定性的最有效和便捷的途径。其中N,N'-二(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺的抗水解性能最为显著,广泛应用于聚合物的加工生产过程中,而且纯度高,易于制备,已成为近年来抗水解稳定剂的研究热点。
然而,目前仅有《SN/T 4321-2015食品接触材料高分子材料食品模拟物中N,N'-二(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺的测定液相色谱-质谱/质谱法》规范了迁移实验过程中N,N'-二(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺的定量测试方法,对于塑料样品中抗水解稳定剂的定量测试方法较少。无法实现塑料中N,N'-二(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺有效组分的定量分析。因此,建立塑料样品中N,N'-二(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺的定量分析方法,是目前丞待解决的难题。
发明内容
为解决现有技术存在的技术问题,本发明提供了一种快速、高效、便捷、有机溶剂使用量少的塑料中抗水解稳定剂的快速定量方法,以解决现有技术中前处理繁琐,有机溶剂使用量大的问题,同时,为高分子材料中添加剂的快速检测提供一种新的分析思路。
为实现上述目的,本发明所采用的技术方案为一种塑料中抗水解稳定剂的快速定量方法,塑料树脂经前处理后使用高效液相色谱或气相色谱定量分析;
所述塑料树脂的前处理至少包括以下步骤:
a、前处理:取塑料树脂,用剪刀简单剪碎后,准确称取塑料树脂,并转移螺口顶空瓶中;
b、萃取过程:向顶空瓶中加入有机溶剂,盖紧盖子,50℃加热20min,使目标物从树脂中转移到有机相中;
c、纯化过程:萃取过程完成后,常温氮吹除去样品瓶中的有机溶剂,加入甲醇,摇晃30s,然后再将溶液用有机滤膜过滤;
d、分析过程:纯化后的溶液可直接进行分析;
以空顶空瓶为参照,按上述步骤操作,制作空白,其浓度记为C0。
优选的,所述步骤a中塑料树脂为聚丙烯、聚乳酸、聚碳酸酯、尼龙6,6中的一种。
优选的,所述步骤b中有机溶剂根据塑料树脂而定,所述机溶剂为甲醇、四氢呋喃,甲酸-四氢呋喃、二氯甲烷,三氯甲烷,1,2-二氯苯中的一种或多种;
塑料树脂为聚丙烯,有机溶剂使用甲醇;塑料树脂为聚乳酸或聚碳酸酯,有机溶剂使用四氢呋喃;塑料树脂为尼龙6,6,有机溶剂使用甲酸-四氢呋喃。
优选的,所述步骤b中的加热方式可为水浴加热、烘箱加热、电热板加热中的一种。
优选的,所述高效液相色谱定量分析时,高效液相色谱测试条件为:色谱柱:C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇;流速:1.0mL/min;柱温:30℃;进样体积:20μL;检测波长:275nm,检测器:二极管阵列,其保留时间作为定性依据,峰面积响应作为定量依据。
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