[发明专利]一种6-去氢诺龙醋酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种6-去氢诺龙醋酸酯的制备方法，其特征在于，以雌甾-4-烯-3,17-二酮为原料，经过如下路线制备得到6-去氢诺龙醋酸酯：

所述6-去氢诺龙醋酸酯的制备方法包括如下步骤：

1)将雌甾-4-烯-3,17-二酮、醋酸酐和对甲苯磺酸进行催化反应，得到化合物1；

2)将化合物1、硼氢化物和三氯化铝进行还原反应，得到化合物2；

3)将化合物2、N-溴代丁二酰亚胺和DMF进行反应，得到化合物3溶液；

4)将化合物3溶液和碱进行加成反应，得到化合物4；

5)将化合物4、醋酸酐、三乙胺和二氯甲烷进行催化反应，得到6-去氢诺龙醋酸酯；

步骤1)所述雌甾-4-烯-3,17-二酮、醋酸酐和对甲苯磺酸的质量体积比为0.8～1.2g：2～4mL：0.05～0.07g；所述催化反应的温度为20～25℃，时间为1.5～2.5h；

步骤2)所述硼氢化物和三氯化铝的质量比为0.1～0.15：0.1～0.25；所述硼氢化物和步骤1)所述雌甾-4-烯-3,17-二酮的质量比为0.1～0.15:0.8～1.2；

步骤4)所述碱由质量比为1:1～1.5的碳酸盐和溴化物组成；所述碳酸盐为碳酸钠；所述溴化物为溴化钠；

步骤4)所述碱和步骤1)所述雌甾-4-烯-3,17-二酮的质量比为0.8～1.2：1；所述加成反应的温度为50～85℃，时间为5～7h；

步骤5)所述醋酸酐、三乙胺和二氯甲烷的质量体积比为2～3mL：0.02～0.025g:12～14mL；所述三乙胺和步骤1)所述雌甾-4-烯-3,17-二酮的质量比为0.02～0.025：1；所述催化反应的温度为55～70℃，时间为0.5～1h。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述硼氢化物为硼氢化锂、硼氢化钠和硼氢化钾中的一种或几种；所述还原反应的温度为8～45℃，时间为1～2.5h。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤3)所述N-溴代丁二酰亚胺和DMF的质量体积比为1～3g:60～80mL；所述N-溴代丁二酰亚胺和步骤1)所述雌甾-4-烯-3,17-二酮的质量比为1～3：3～5。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤3)所述反应的温度为-4～5℃，时间为1～3h。