[发明专利]一种维生素C的制备方法在审
申请号: | 202110309352.5 | 申请日: | 2021-03-23 |
公开(公告)号: | CN113045521A | 公开(公告)日: | 2021-06-29 |
发明(设计)人: | 李淳明 | 申请(专利权)人: | 李淳明 |
主分类号: | C07D307/62 | 分类号: | C07D307/62 |
代理公司: | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人: | 李坤 |
地址: | 050000 河北省石*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 维生素 制备 方法 | ||
本发明涉及医药生产技术领域,具体公开一种维生素C的制备方法。其制备方法:将古龙酸钠或古龙酸酯化制得酯化液,并通过结晶方式使不含结晶水的古龙酸酯晶体析出,而未酯化的古龙酸及反应体系的水和其他杂质均留于母液中,结晶使古龙酸酯的纯化和除水同时完成,再将纯净的古龙酸酯晶体加入无水醇中加碱转化,实现古龙酸酯99%以上的高效转化,且得到的vc盐转化液中杂质很少,将转化液酸化后可直接结晶制得纯度大于99%的vc产品,而不需要再将vc液结晶提纯后再进行重结晶的步骤,不仅简化vc生产工艺,还显著提高了vc产品的收率,从古龙酸盐发酵液到vc产品的总收率可高达88%以上,大幅度降低生产成本,同时还实现清洁生产。
技术领域
本发明涉及医药生产技术领域,尤其涉及一种维生素C的制备方法。
背景技术
我国是世界上生产维生素C的主要国家,目前维生素C的生产流程主要是:首先通过生物二次发酵法将山梨醇发酵制得古龙酸钠液,然后古龙酸钠液经过膜超滤、离子树脂交换酸化、浓缩结晶得到古龙酸晶体,古龙酸晶体与甲醇在硫酸催化下生成古龙酸甲酯,然后加碱转化得到维生素C钠盐粗品,再将维生素C钠盐粗品溶于水后经过阳离子交换树脂酸化,阴离子交换树脂去除硫酸,再经真空浓缩结晶、冷却结晶、离心得维生素C粗品,最后再将维生素C粗品溶于纯水中,加活性炭脱色后冷却结晶、离心、干燥后得到维生素C产品。
但是,由于古龙酸与甲醇的酯化反应是可逆反应,且古龙酸本身带一分子结晶水,酯化反应生成的水以及古龙酸本身自带的结晶水都会影响酯化反应的酯化率,并导致古龙酸的转化率较低。为了提高古龙酸的转化率,现有维生素C的生产厂家大多采用加入多倍过量甲醇的方法,将古龙酸的酯化率提高到92%左右。但是,后续加碱转化时体系内还有8%左右的古龙酸未酯化,后续加碱转化时,未反应的古龙酸、催化剂硫酸和产物古龙酸甲酯全部会与碱反应,生成古龙酸钠、维生素C钠和硫酸钠都存在于反应体系中,在维生素C钠盐粗品酸化前需先离心后再溶于水制成维生素C钠水溶液,然后再酸化,在酸化过程中生成的古龙酸钠、硫酸钠也会酸化形成古龙酸或硫酸,维生素C液中的硫酸可以用阴离子树脂除去,但增加碱耗和含盐废水排放,即便如此,因此时维生素C酸化液中还含有大量古龙酸等其他杂质,需要先结晶制得粗维生素C干品,再将纯度较高的粗维生素C干品溶于水中,重结晶制成维生素C产品。因此,现有维生素C生产工艺的缺点主要是维生素C制取生产工艺长,收率低,消耗高,高排放。因此,开发一种维生素C收率高、工艺路线简单且低消耗、低排废的维生素C清洁生产方法具有十分重要的意义。
发明内容
针对现有技术制备维生素C的工艺存在收率低以及工艺路线长,消耗高、排废高的问题,本发明提供一种维生素C的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明提供的技术方案是:
一种维生素C的制备方法,包括如下步骤:
步骤一、将古龙酸盐或古龙酸与无水醇进行酯化反应,得酯化反应液,将所述酯化液结晶、离心,得古龙酸酯干品;
步骤二、将所述古龙酸酯干品加入无水醇中溶解,得古龙酸酯醇溶液;
步骤三、向所述古龙酸酯醇溶液中加碱转化,得维生素C盐转化液;
步骤四、将所述维生素C盐转化液酸化,得维生素C液;
步骤五、将所述维生素C液结晶、离心、洗涤干燥,得维生素C产品。
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