[发明专利]一种高质量快速大面积制备垂直石墨烯薄膜的方法

说明书

本发明涉及三维纳米碳材料制备技术领域，提供了一种高质量快速大面积制备垂直石墨烯薄膜的方法。本发明利用卷对卷动态合成方法，通过设置多温区分时分段加热，引导含碳材料中六元碳晶格的形核和碳化过程，使基材在收卷移动的过程中形成竖直生长且高度石墨化的垂直石墨烯薄膜，从而实现垂直石墨烯的高质量大面积快速制备。本发明的碳源种类不限，可以为含碳气体或固态含碳基材，适用范围广。本发明可显著提高垂直石墨烯的生产效率，所合成的垂直石墨烯缺陷致密并且均匀，在催化领域前景广阔。

技术领域

本发明涉及三维纳米碳材料制备技术领域，尤其涉及一种高质量快速大面积制备垂直石墨烯薄膜的方法。

背景技术

材料尺寸纳米化是当今研究的一大趋势，对碳材料而言，石墨烯纳米材料可展现出优于石墨块体的光、电、热等性能，在相关领域具有无可替代的地位。目前，利用化学气相沉积法制备高品质石墨烯等工作多有报道，但其难点通常在于减少石墨烯的堆垛层数以及保证石墨烯的结净度，后者常发生于石墨烯转移过程。平行生长的石墨烯由于缺少可与范德华力相抗衡的作用力，往往形成的是由多层石墨烯组成的石墨片，影响其有效比表面积。使用等离子体辅助化学气相沉积技术，晶核生长初期受到电磁场的诱导，将改变延展方向，可形成垂直石墨烯。垂直阵列石墨烯可有效克服层间作用力，并且基材充当集流体，省去了转移过程。加之垂直石墨烯拥有高活性缺陷边缘丰富、结构互联等诸多优势，其在催化等领域具有广阔的应用前景。

虽然垂直石墨烯性质优异，但其制作成本仍较高，一方面是由于设备造价高昂，另一方面则由于其较低的产能。专利(CN 212222428 U)设计了一种石英支架，可在基材双面沉积上垂直石墨烯，根据实例计算得最大面积为24cm²，产量较低。

发明内容

本发明旨在至少克服上述现有技术的缺点与不足其中之一，提供一种高质量快速大面积制备垂直石墨烯薄膜的方法。实现垂直石墨烯的快速大面积生产，是降低其制作成本的有效途径，有利于垂直石墨烯的推广应用。本发明目的基于以下技术方案实现：

本发明目的一个方面，提供了一种高质量快速大面积制备垂直石墨烯薄膜的方法，包括以下步骤：

S1、将成卷基材一端贯穿反应腔后固定在转轴上，然后将成卷基材连同反应腔和转轴整体密封；其中，所述反应腔包括次温区和若干高温区；

S2、对反应腔抽真空，随后向反应腔通入反应所需的一种或多种辅助性气体；

S3、运行温控程序，使次温区的温度升至600～900℃，高温区的温度升至700～1100℃；

S4、当次温区的温度升至200℃及以上时，调节辅助性气体的比例，使反应腔内的压力稳定；当次温区的温度升至步骤S3的目标温度时，开启等离子体，开启转动使基材在转轴的转动收卷作用下移动，在动态基材上形成垂直石墨烯；

S5、反应结束，关闭等离子体源，随炉冷却。

优选地，步骤S1中所述基材为金属类基材或固态含碳基材。

优选地，步骤S2中：

将所述反应腔的压力抽至0.04mbar及以下；

所述辅助性气体包括氢气、氦气、氮气、氖气、氩气、氨气中的一种或多种，通气时间为5～50min，不限所通气体的通量和气压。

优选地，步骤S3中：

所述次温区的升温速率为2～20℃/min；

所述高温区的升温速率为5～30℃/min。

优选地，步骤S4中：

所述压力的区间范围为0.04～1mbar；

所述等离子体的功率为300～600W；