[发明专利]亚微米球形二氧化硅微粉的制备方法

说明书

本发明公开了一种亚微米球形二氧化硅微粉的制备方法。所述方法采用水浆料的进料方式，经火焰成球法制得亚微米球形二氧化硅微粉。本发明方法在保证产品球形化过程中，可以杜绝在进入高温区前爆燃，同时将炉膛内壁的温度控制在1000℃以下，减少高温对设备的不利影响，提高了设备的使用寿命；同时显著提高产品收率，制得的亚微米球形二氧化硅微粉的收率达到90％以上。

技术领域

本发明属于填料的制备技术领域，涉及一种二氧化硅微粉的制备方法，具体涉及一种亚微米球形二氧化硅微粉的制备方法。

背景技术

球形二氧化硅微粉是塑封料中的填料，用于大规模集成电路，也是覆铜板、涂料中的重要材质。亚微米球形二氧化硅微粉是球形二氧化硅微粉中的高尖端产品，广泛用于高端塑封料、底部填充胶、基板和抛光液等电子封装材料中。

现有的亚微米球形二氧化硅微粉的制备方法主要包括火焰熔融法、等离子体法、沉淀法、溶胶凝胶法、微乳液法和气相法等。Admatechs株式会社专利特开JP2009-263154A，以金属硅为原料，采用粉尘爆炸原理，制备平均粒径为0.5μm，比表面积为6.0m²/g的球形二氧化硅微粉。该方法采用单纯金属硅为原料，生产过程爆炸风险难以杜绝。电气化学工业株式会社以含有0.05～10wt％的金属硅粉末的二氧化硅粉末为原料，制备超微粉末，其平均粒径在150～250nm，同时会出现平均粒径为5～50μm的颗粒。该方法采用一定含量的金属硅为原料，虽然解决了安全生产，但是产品中会引入5～50μm的两个峰以上的产品，纯度不高。申请人在先专利CN105384177B公开了一种亚微米级球形二氧化硅微粉的制备方法，以二氧化硅粉或氮化硅粉为原料，以氧气或空气为载气、液化天然气为可燃气体、氧气为助燃剂，原料在载气的保护下直接进入燃烧炉中，制得平均粒径D50＝0.3～3μm的亚微米级球形二氧化硅微粉。该方法中原料直接以粉体的形式进料，在进入高温区前仍然存在爆燃的风险，此外还会导致炉膛内壁的温度达到1500℃，产生的高温会对设备造成不利影响，影响设备的使用寿命。

发明内容

针对在先专利CN105384177B中采用粉体直接进料方式中存在的安全隐患以及对设备造成不利影响的问题，本发明提供一种低成本、安全性高的亚微米球形二氧化硅微粉的制备方法。该制备方法生产安全系数高，生产的球形硅微粉球形度高、收率高且粒度适当，平均粒径为0.1μm～2.0μm。

本发明的亚微米球形二氧化硅微粉的制备方法，包括以下步骤：

(1)原料加水制成浓度为5～50％的浆料，搅拌至分散均匀，所述的原料选自氮化硅、金属硅和碳化硅微粉中的一种或者SiO₂、氮化硅、金属硅和碳化硅微粉中的两种以上；

(2)以氧气或空气作为载气，天然气为可燃气体和氧气为助燃剂，浆料在载气的保护下喷入可燃气体和氧气燃烧形成的火焰区，球化，制得亚微米球形二氧化硅微粉。

优选地，步骤(1)中，原料的比表面积为1～6m²/g，纯度≥99.8％。

优选地，步骤(1)中，SiO₂微粉为角状SiO₂微粉，平均粒径为0.6～2.0μm。

优选地，步骤(1)中，氮化硅微粉的平均粒径为3～50μm。

优选地，步骤(1)中，金属硅微粉的平均粒径为3～50μm。

优选地，步骤(1)中，碳化硅微粉的平均粒径为3～50μm。

优选地，步骤(1)中，分散时间为0.5～2.0h。

优选地，步骤(2)中，火焰区的温度为2000±200℃。

优选地，步骤(2)中，亚微米球形二氧化硅微粉的平均粒径D50＝0.1～2μm。

与在先技术相比，本发明存在以下优点：