[发明专利]基于磷尾矿的石墨相氮化碳/苯基膦酸插层水滑石阻燃剂的制备方法

说明书

本发明提供一种基于磷尾矿的石墨相氮化碳/苯基膦酸插层水滑石阻燃剂的制备方法，该方法首先将磷尾矿进行水洗、酸溶、净化得到混合金属盐溶液A；其次将苯基膦酸溶于碱性溶液B中，加入氮化碳，超声分散，配制氮化碳‑苯基膦酸悬浮液C；最后将混合金属盐溶液A与氮化碳‑苯基膦酸悬浮液C混合，滴加碱性溶液B调节混合溶液pH，并进行水热处理、过滤洗涤、干燥即得到基于磷尾矿的石墨相氮化碳/苯基膦酸插层水滑石阻燃剂。本发明所得的阻燃剂兼具了石墨相氮化碳的热稳定性，形成了苯基膦酸‑水滑石‑氮化碳协效阻燃的作用，增强了单一组分的抑烟和阻燃效果，而且以固体废弃物为主要原料，制备工艺简单、环境友好，适合推广应用。

技术领域

本发明涉及废弃物资源化利用以及新型阻燃剂技术领域，特别涉及一种基于磷尾矿的石墨相氮化碳/苯基膦酸插层水滑石阻燃剂的制备方法。

背景技术

磷矿开采和浮选过程中不可避免的产生大量的磷尾矿，其主要成分为氟磷灰石、白云石、硅铝酸盐等，其中白云石为主要的含钙镁物质，占87％左右。由于磷尾矿中磷品位较低，有害杂质较多，按照磷肥、磷酸盐的工业处理方法进行利用经济价值较低，因此大量的磷尾矿未被得到有效的处理或利用，甚至被抛弃。目前，我国磷矿采选企业对磷尾矿的处理均是进行建库堆存，不仅占用大量的土地和农田资源，而且还耗费巨额的堆场建设和维护费；长此以往，还造成尾矿库溃坝，水土流失等自然灾害；尾矿长期受风吹日晒、雨淋，有害成分的迁移严重危害周围生态环境。因此，实现磷尾矿的减量化、资源化迫在眉睫，探究新的磷尾矿处理处置的途径，对确保磷化工企业可持续发展和保护生态环境具有重要的意义。

水滑石是一种具有层状结构的双金属或多金属黏土矿物。其在形成过程中二价金属离子对三价金属离子的同晶替代，使得水滑石层间带正电荷。水滑石由于其独特的结构和优良的性能被广泛应用于水处理离子交换材料、PVC等塑料制品热稳定性和阻燃性添加剂等。水滑石受热分解时能有效的抑制烟雾和有害气体的释放，被视为高分子材料的一种新型环保的阻燃助剂而被广泛应用。但是，水滑石粒子之间容易发生团聚，添加到高分子材料时，分散性以及与高分子材料基体相容性较差，极大影响了高分子材料的力学性能。因此，需对水滑石进行改性，以提高水滑石在高分子材料中的分散性、相容性以及综合阻燃性能。同时若能回收利用磷尾矿中Ca、Mg制备具有高附加值的水滑石，并对合成的水滑石进行层间和表面修饰，对于构建绿色、高效水滑石基有机-无机杂化高性能阻燃材料具有重要的意义。

发明内容

有鉴于此，本发明旨在提出一种基于磷尾矿的石墨相氮化碳/苯基膦酸插层水滑石阻燃剂的制备方法，其以磷尾矿为原料，充分利用了磷尾矿中的钙镁铝等元素，采用插层共组装的方法制备出了具有高附加值和优越阻燃性能的石墨相氮化碳/苯基膦酸柱撑水滑石有机-无机杂化阻燃材料，这对磷尾矿资源化利用制备水滑石基复合阻燃材料开辟了新途径，达到了变废为宝的目的，有效解决了现有磷尾矿资源化利用率低，且产品附加值低的问题。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种基于磷尾矿的石墨相氮化碳/苯基膦酸插层水滑石阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：

1)将磷尾矿与自来水混合搅拌洗涤过滤，固体与酸混合，搅拌、过滤，得到混合盐溶液；

2)向所述混合盐溶液中滴加净化剂，调节所述混合盐溶液pH至4～7，过滤，得到净化盐溶液，测定所述净化盐溶液中Ca²⁺、Mg²⁺、Al³⁺的浓度后加入一定量三价金属盐溶液，得到混合金属盐溶液A；

3)将苯基膦酸溶于碱性溶液B中，调节溶液pH至4～7，得到苯基膦酸盐溶液，然后向所述苯基膦酸盐溶液加入一定量石墨相氮化碳，于25～85℃下超声分散处理，得到氮化碳-苯基膦酸悬浮液C；