[发明专利]一种全碳链阴离子交换膜的制备方法有效
申请号: | 202110306764.3 | 申请日: | 2021-03-23 |
公开(公告)号: | CN113072729B | 公开(公告)日: | 2022-06-17 |
发明(设计)人: | 沈春晖;吴志辉;丁傲;张铭亮;高山俊 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | C08J5/22 | 分类号: | C08J5/22;H01M8/1072;C08F220/48;C08F212/08;C08F226/06;C08L33/20 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 刘洋 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 全碳链 阴离子 交换 制备 方法 | ||
1.一种全碳链阴离子交换膜的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)取乙烯基咪唑和溴乙醛缩二乙醇,在60℃-66℃回流反应48-72h,得到深褐色的反应产物;在过量的乙酸乙酯中洗涤数次,收集下层粘稠状咪唑阳离子溴盐,干燥得到1-乙烯基-3-(2,2-二乙氧基乙基)咪唑溴盐;
2)取步骤1)所得1-乙烯基-3-(2,2-二乙氧基乙基)咪唑溴盐与苯乙烯和丙烯腈混合,加入溶剂和引发剂,混合均匀通入氮气,缓慢升温至65-75℃反应4-6h;所得的粘稠状聚合物溶液在甲醇溶液中洗涤后干燥;
3)将步骤2)所得聚合物溶解在N,N二甲基甲酰胺中,加入交联剂,升温至60-70℃反应4-6h;反应溶液倒入聚四氟乙烯模盘中,热处理得到阴离子交换膜;所述交联剂为溴(溴甲氧基)甲烷,用量为聚合物总质量的1-3%。
2.如权利要求1所述全碳链阴离子交换膜的制备方法,其特征在于步骤1)乙烯基咪唑和溴乙醛缩二乙醇摩尔比为1:1.1-1.2。
3.如权利要求1所述全碳链阴离子交换膜的制备方法,其特征在于步骤2)苯乙烯/丙烯腈/1-乙烯基-3-(2,2-二乙氧基乙基)咪唑溴盐的摩尔比为1:3:(0.2-1)。
4.如权利要求1所述全碳链阴离子交换膜的制备方法,其特征在于步骤2)所述溶剂为N,N二甲基甲酰胺,加入量为单体总体积的1-2倍。
5.如权利要求1所述全碳链阴离子交换膜的制备方法,其特征在于步骤2)所述引发剂为偶氮二异丁腈,用量为单体总质量的1%-1.5%。
6.如权利要求1所述全碳链阴离子交换膜的制备方法,其特征在于步骤3)所述聚合物溶解在DMF中浓度为0.04-0.05 g/mL。
7.如权利要求1所述全碳链阴离子交换膜的制备方法,其特征在于步骤3)所述热处理过程为:
在80℃下热处理12h,在100℃下热处理3h,在120℃下热处理1h。
8.如权利要求1所述全碳链阴离子交换膜的制备方法,其特征在于还包括步骤4):
将得到的阴离子交换膜浸泡在1mol/L KOH溶液中,将阴离子交换膜置换成OH-形式。
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