[发明专利]一种碳纳米管钠超离子导体包覆三元电极材料的制备方法

权利要求书

1.一种碳纳米管钠超离子导体包覆三元电极材料的制备方法，其特征在于：包括碳纳米管钠超离子导体的制备和碳纳米管钠超离子导体包覆三元电极材料的制备；

碳纳米管钠超离子导体的制备包括以下步骤：

步骤一：在高压状态下，流动碳纳米管液体利用超高压对撞15-30分钟形成均匀、稳定的碳纳米管分散体；

步骤二：将钠超离子导体、碳纳米管分散体和分散剂在溶剂N-甲基吡咯烷酮中均匀搅拌混合4-6小时，得到第一混合液；

步骤三：将碳纳米管分散体、热塑性聚氨酯橡胶、磷酸钛锂和正丁醇在溶剂N-甲基吡咯烷酮中均匀搅拌混合4-6小时得到第二混合液，后将石墨粉末加入至第二混合液中，在超声的作用下石墨原位剥离分层形成石墨烯，石墨层间间隙逐渐增大，碳纳米管分散体和磷酸钛锂进入至石墨层间间隙得到石墨烯碳纳米管混合液；

步骤四：将步骤二制得的第一混合液和步骤三制得的石墨烯碳纳米管混合液使用高速搅拌器搅拌1-3小时，超声分散15-30分钟，得到碳纳米管钠超离子导体分散液；

碳纳米管钠超离子导体包覆三元电极材料的制备包括以下步骤：

步骤五：将制备得到的碳纳米管钠超离子导体分散液与三元电极材料按重量份数2：3~2：4的比例混合，高速机械融合搅拌3-5小时，形成三元电极材料混合物；

步骤六：用鼓风干燥箱在70-90℃下干燥三元电极材料混合物6-8小时，得到碳纳米管钠超离子导体包覆三元电极材料粉末。

2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管钠超离子导体包覆三元电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中超高压对撞为将流动碳纳米管液体通过超高压泵加压到150-300MPa，压力波动1-3MPa，选用多头对撞单元，经多管路由射流喷嘴以750m/秒的速度进行对撞，流动碳纳米管液体经高压对撞后，循环加工15-30分钟，得到的平均粒径5-10nm的碳纳米管分散体。

3.根据权利要求1或2所述的一种碳纳米管钠超离子导体包覆三元电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中钠超离子导体、碳纳米管分散体、分散剂和N-甲基吡咯烷酮的重量份数分别为2-5份、3-4份、1-2份和1-2份。

4.根据权利要求3所述的一种碳纳米管钠超离子导体包覆三元电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三中碳纳米管分散体、热塑性聚氨酯橡胶、磷酸钛锂、正丁醇、石墨粉末和N-甲基吡咯烷酮的重量份数分别为3-4份、7-8份、3-5份、0.1-0.2份、2-4份和1-2份。

5.根据权利要求1所述的一种碳纳米管钠超离子导体包覆三元电极材料的制备方法，其特征在于：所述磷酸钛锂的生产步骤包括将氢氧化锂、钛和磷酸均匀混合，再将均匀溶液转移到内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，将高压反应釜放置在电热干燥箱中，180-220℃下保温12-36小时，反应结束后，冷却至室温，用去离子水重复洗涤，后将产物放置在真空烘箱中，温度80℃以下，烘干12小时得到。

6.根据权利要求1或2或4所述的一种碳纳米管钠超离子导体包覆三元电极材料的制备方法，其特征在于：步骤三中超声的工艺条件为：1200W至2000W；超声启动/停止时间分别为3秒/5秒；超声的总时长为15分钟至25分钟。

7.根据权利要求1或2或4所述的一种碳纳米管钠超离子导体包覆三元电极材料的制备方法，其特征在于：步骤四中超声的工艺条件为：600W至800W；超声的总时长为5分钟至15分钟。

8.根据权利要求1所述的一种碳纳米管钠超离子导体包覆三元电极材料的制备方法，其特征在于：所述分散剂是十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠离子分散剂中的一种或两种的组合。