[发明专利]一种高温气冷堆用石墨球及其制备方法有效
申请号: | 202110305401.8 | 申请日: | 2021-03-23 |
公开(公告)号: | CN113061033B | 公开(公告)日: | 2022-03-04 |
发明(设计)人: | 杜长平;国俊华 | 申请(专利权)人: | 辽宁大化国瑞新材料有限公司 |
主分类号: | C04B35/532 | 分类号: | C04B35/532;G21C5/12 |
代理公司: | 北京悦和知识产权代理有限公司 11714 | 代理人: | 司丽春 |
地址: | 113217 辽宁省抚*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高温 气冷 石墨 及其 制备 方法 | ||
1.一种高温气冷堆用石墨球的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括下述步骤:
混料:将各原料混合,得混合物料;所述混合物料中包括下述重量份的组份:石油焦50-60份,沥青35-45份,天然鳞片石墨2-5份,炭黑1-3份和球状焦炭1-2份;
等静压成型:将所述混合物料放入胶套中,将所述胶套进行抽真空,当所述胶套内的真空度达到0.06MPa时,再进行密封处理,放入等静压机内,在压强为130-150MPa条件下,等静压成型100-120分钟;
致密化处理:将等静压成型后产品取出,进行致密化处理,所述致密化处理为进行一次或多次焙烧和一次或多次浸渍的步骤,直至产品的体密度达到1.65g/cm3以上;焙烧的温度为1000-1200℃,每次的焙烧时间为800-850小时;所述浸渍的压强为3.5MPa,每次的浸渍加压时间为2-3小时;
石墨化及高温提纯:使用高温提纯炉对致密化处理后的产品进行石墨化和提纯,装炉时,在炉底铺入氟化钙,升温至2300℃时,通入四氯化碳;继续升温至3100-3200℃,高温处理48-72小时;降温,得石墨制品;每吨石墨制品,氟化钙用量为20-30kg,四氯化碳用量为30-40kg;
机械加工:将所述石墨制品加工至直径59.9-60.2mm,得到高温气冷堆用石墨球;
混料前先将石油焦和天然鳞片石墨磨至粒度D50为35-40μm;
石油焦的真密度≮2.08g/cm3、灰分≯0.25%、挥发分≯0.5%、水分含量≯0.5%、硫含量≯0.4%;和/或,沥青的软化点为115-120℃、灰分≯0.25%、结焦值≮58%、水分含量≯4.0%、甲苯不溶物含量≮32%、喹啉不溶物含量为9-12%;
天然鳞片石墨的挥发分含量<0.25%,真密度≥2.23g/cm3、水分含量<0.20%、灰分含量<0.25%、固定碳含量≥99.4%;
炭黑的比表面积80-120m2/g,吸油量90-100cc/100,灰分<0.4%;炭黑的粒径0.05-0.1μm;
球形焦炭的挥发分含量为5-11%,真密度为2.03-2.14g/cm3、水分含量<0.35%、灰分含量<0.4%;球形焦炭的粒度D50为10-18μm;
所述高温气冷堆用石墨球直径59.9-60.2mm,所述石墨球密度1.73-1.77g/cm3,总灰分≤50ppm、锂含量≤0.05ppm,总硼当量≤0.3ppm,加热至1000℃时的导热系数≥30W/(m·k),20个球试验100h的磨损速率≤2mg/(球·h),石墨球压碎强度≥20KN,室温-400℃时的热膨胀各项异性度≤1.3,石墨化程度≥85%,表面没有长度深度1mm的切口缺陷。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述混合物料中包括下述重量份的组份:石油焦55份,沥青40份,天然鳞片石墨3份,炭黑1份和球状焦炭1份。
3.权利要求1-2任一项所述的制备方法制得的高温气冷堆用石墨球。
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