[发明专利]一种溶剂萃取分离锆和铪制备高纯氧化铪的方法

权利要求书

1.一种溶剂萃取分离锆和铪制备高纯氧化铪的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：

S1萃前液的配制：以氧化铪为原料，依次经过浓硫酸消解、水浸、过滤得到萃前液；

S2第一萃取剂配制：由N235、辛醇和煤油混合而成，各组分的体积百分含量如下：N2355～10％、辛醇5～10％、煤油80～90％；

S3第一段萃取：将萃前液和第一萃取剂混合，进行多级错流萃取，分离萃前液中的锆铪，得到低锆萃余液和第一段负载有机相，将低锆萃余液作为第二段萃前液，第一段负载有机相进行反萃、再生；向第一段负载有机相中加入盐酸溶液，进行多级逆流反萃，得到反萃液和第一段贫有机相，反萃液中和后硫酸溶解作为萃前液使用；向第一段贫有机相中加入碳酸钠溶液，进行多级逆流再生，得到再生液和再生后有机相，再生液打入污水车间进行深度处理，再生后有机相打入第一段萃取循环使用；

S4第二萃取剂配制：由N235、辛醇和煤油混合而成，各组分的体积百分含量如下：N23520～40％、辛醇15～20％、煤油40～65％；

S5第二段萃取：将低锆萃余液和第二萃取剂混合，进行多级逆流萃取，分离低锆萃余液中的其他杂质，得到第二段萃余液和负载有机相，将第二段萃余液进行中和处理，第二段负载有机相进行反萃、再生；向第二段负载有机相中加入盐酸溶液，进行多级逆流反萃，得到低锆反萃液和第二段贫有机相；向第二段贫有机相中加入碳酸钠溶液，进行多级逆流再生，得到再生液和再生后有机相，再生液打入污水车间进行深度处理，再生后有机相打入第二段萃取循环使用；

S6后处理：低锆反萃液依次经氨水沉淀、洗涤、干燥、煅烧，获得高纯氧化铪；

硫酸铪料液中H⁺浓度为5～7mol/L，氧化铪的浓度为61～66g/L；

第一段萃取中萃取的油水比为3～5:1，萃取级数为15～20级，有机相与萃余液的混合时间为10～20min；

第二段萃取中萃取的油水比为3～5:1，萃取级数为10～15级，有机相与低锆萃余液的混合时间为10～20min；

第二段萃取中反萃的油水比为10～15:1，反萃级数为4～6级，有机相与盐酸的混合时间为15～30min；

所述第一段萃取和第二段萃取中反萃液盐酸浓度控制在4～6mol/L。

2.根据权利要求1所述的溶剂萃取分离锆和铪制备高纯氧化铪的方法，其特征在于：第一段萃取中反萃的油水比为5～10:1，反萃级数为2～4级，有机相与盐酸的混合时间为15～30min。

3.根据权利要求1所述的溶剂萃取分离锆和铪制备高纯氧化铪的方法，其特征在于：所述第一段萃取和第二段萃取中再生的油水比为3～5:1，再生级数为2～4级，有机相与碳酸钠的混合时间为10～30min。

4.根据权利要求1所述的溶剂萃取分离锆和铪制备高纯氧化铪的方法，其特征在于：所述第一段萃取和第二段萃取中再生液碳酸钠浓度控制在80～120g/L。

5.根据权利要求1所述的溶剂萃取分离锆和铪制备高纯氧化铪的方法，其特征在于：高纯低锆氧化铪产品锆杂质含量小于0.02％。