[发明专利]二氟苯甲酰胺生产中醋酸母液的回收利用方法

说明书

本发明提供了一种二氟苯甲酰胺生产中醋酸母液的回收利用方法，其特征在于：按照如下步骤回收：1)把含少量产品和杂质的醋酸母液进行减压蒸馏，把醋酸和水蒸馏出来得到稀醋酸，残渣为产品和杂质另行回收处理；2)在蒸馏出来的稀醋酸中加入无水氯化钙，再减压浓缩蒸馏，收集浓醋酸馏分，当温度达到110℃时，停止浓醋酸的收集。本发明采用了无水氯化钙‑醋酸共沸法对回收醋酸进行再次浓缩，回收醋酸含量达85％以上，该浓度可直接回用于生产。其中无水氯化钙可循环套用，无需更换，使用成本低，既降低了稀醋酸的处理难度，又降低了原料消耗，是一个清洁生产工艺；目前该技术成熟运行于二氟苯甲酰胺生产中。

技术领域

本发明涉及一种二氟苯甲酰胺生产中醋酸母液的回收利用方法，属于化工生产领域。

背景技术

2,6-二氟苯甲酰胺是杀虫剂伏虫隆的重要中间体，其合成方法包括以下步骤：

1)制备2，6-二氯苄叉二氯；

2)制备2，6-二氯苯腈，将2，6-二氯苄叉二氯、乙酸、氯化锌、盐酸羟胺和水混合，升温至回流反应，反应完全后，降温搅拌，过滤，滤饼烘干得到2,6-二氯苯腈，母液回收醋酸套用。

回用醋酸母液的含水量高(≥30％)，提浓难度大，直接套用影响反应转化率，工艺要求回收醋酸含量在85％以上。

目前醋酸提浓方式很多，有共沸精馏提浓法、干燥脱水提浓法、萃取蒸馏提浓法。其中共沸精馏提浓法含水率可达到1％以下，但投资大，能耗高，操作复杂。干燥脱水提浓法含水率可达到1％以下，但需要稀醋酸浓度相对较高，干燥剂用量大，回收困难，操作复杂，并且本工艺的母液醋酸含水率高，不适合该方法。萃取蒸馏提浓法含水率可达20％以下，但提浓的醋酸和排出的废水中会含有萃取剂，操作复杂。因此，如何更加经济，简单的回收醋酸母液，成为我们需要解决的问题。

发明内容

本为了解决上述技术问题，本发明提供了一种二氟苯甲酰胺生产中醋酸母液的回收利用方法，操作简单，成本低。

为了实现本发明的上述目的，本发明提供了一种二氟苯甲酰胺生产中醋酸母液的回收利用方法，其特征在于：按照如下步骤回收：

1)把含少量产品和杂质的醋酸母液进行减压蒸馏，把醋酸和水蒸馏出来得到稀醋酸，残渣为产品和杂质另行回收处理；

2)在蒸馏出来的稀醋酸中加入无水氯化钙，再减压浓缩蒸馏，收集浓醋酸馏分，当温度达到110℃时，停止浓醋酸的收集，开始收集废水馏份，当温度达到120℃时，停止浓缩，加入稀醋酸继续浓缩蒸馏；收集得到的浓醋酸用于二氟苯甲酰胺生产中套用，废水送废水工序处理。

上述方案中：蒸馏得到的稀醋酸的质量浓度为60％-70％。

上述方案中：按照质量比稀醋酸和氯化钙的量的比例为1：0.2-0.5。

上述方案中：所述浓醋酸的质量浓度为85％-90％。完全满足回收套用的需求。

有益效果：本发明采用了无水氯化钙-醋酸共沸法对回收醋酸进行再次浓缩，回收醋酸含量达85％以上，该浓度可直接回用于生产。其中无水氯化钙可循环套用，无需更换，无需补加，使用成本低，既降低了稀醋酸的处理难度，又降低了原料消耗，是一个清洁生产工艺；目前该技术成熟运行于二氟苯甲酰胺生产中。

具体实施方式：

下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。

实施例1

二氟苯甲酰胺生产中醋酸母液的回收利用方法

1)把含少量产品和杂质的醋酸母液进行减压蒸馏，把醋酸和水蒸馏出来，与产品和杂质分开，蒸馏出来的稀醋酸浓度为70％。