[发明专利]电化学传感器用硫化锡碳纳米管复合材料及其制备方法

说明书

本发明公开了电化学传感器用硫化锡碳纳米管复合材料及其制备方法。本发明采用化学浴法合成了不同尺径的硫化锡(SnS₂)纳米材料，并选择电化学响应最好的，粒径最小的SnS₂纳米颗粒为基础，通过超声法合成了SnS₂和碳纳米管(CNTs)的复合材料，进一步提高灵敏度。并成功进行玻碳电极修饰后，用于实现对微量芦丁的电化学检测。同时，通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜‑X射线能谱(SEM‑EDS)以及各种电化学方法对材料的结构、形貌、电化学行为等进行了表征和研究。采用电化学检测法具有低成本、响应快、设备简单、灵敏度高、可靠性好等优点，便于实现对微量、痕迹量药物的快速检测。

技术领域

本发明涉及纳米材料和电化学传感器技术领域，尤其涉及电化学传感器用硫化锡碳纳米管复合材料及其制备方法。

背景技术

芦丁，又名维生素P、芸香苷，广泛存在于自然界的植物体中，具有降低血压、抗炎、抗氧化、抑制血小板集聚、抗糖尿病、抗肥胖、抗过敏、抗癌、血管保护以及心脏保护等良好的药理活性，故广泛应用于治疗各种出血，消化系统和高血压等疾病。芦丁现有的测定方法主要有毛细管电泳法、高效液相色谱法、比色法和荧光光谱法等。但上述方法存在检测时间较长，操作过程复杂，设备和试剂价格昂贵等问题。因此，急需寻找一种更快速、简便的含量测定方法。而电化学法具有响应快、低成本、设备简单、灵敏度高等优点，十分适用于对微量芦丁的快速检测。

碳纳米管(CNTs)作为一种常用的电化学修饰纳米材料，其结构呈管状，由六边形排列的碳原子构成，故具有较大的比表面积，电子传递速率快,电活性高等优点，但碳纳米管管壁之间存在较强的作用力，会使其极易聚集成束，从而降低比表面积，影响性能，因此在进行电化学传感器的构筑时，常将碳纳米管与其他纳米材料复合，制成的复合材料能更好的体现其独特的导电性能和电催化性能。

二硫化锡(SnS₂)纳米材料具有独特的层状结构，禁带宽度约为2.2eV，具有良好的光学、电学、电化学特性，广泛地应用于电子器件、晶体管、锂离子电池、传感器和光催化等领域。而且，由于其比表面积较大，有利于电子传递，电子传递的速率更快，导电性更强等优点，是制备电极修饰材料的优良选择。

目前，还没有一种基于硫化锡碳纳米管复合材料的电化学传感器，可以应用在芦丁类药物的定量分析的方案，以实现对芦丁高灵敏快速检测。

发明内容

有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供电化学传感器用硫化锡碳纳米管复合材料及其制备方法，以解决现有技术的不足。

为实现上述目的，本发明提供了电化学传感器用硫化锡碳纳米管复合材料，包括硫化锡纳米材料、碳纳米管材料，所述硫化锡纳米材料和碳纳米管材料滴涂在电极表面，所述硫化锡纳米材料附着在碳纳米管材料上。

优选的，所述硫化锡纳米材料为纳米花球，平均粒径在1-10μm。

本发明还提供电化学传感器用硫化锡碳纳米管复合材料的制备方法，包括以下步骤：

(a)在圆底烧瓶中加入无水四氯化锡和硫代乙酰胺，无水乙醇作为溶剂；

(b)搅拌并超声处理步骤(a)的溶液；

(c)将步骤(b)加热后，冷却至室温，洗涤、离心得到硫化锡纳米晶体；

(d)将步骤(c)形成的硫化锡纳米晶体在真空干燥箱中干燥；

(e)将步骤(d)的硫化锡纳米晶体与碳纳米管在有机溶剂中超声分散，得到硫化锡碳纳米管复合材料。

优选的，所述步骤(a)中在圆底烧瓶中加入0.05mol的无水四氯化锡，0.15mol的硫代乙酰胺和240mL无水乙醇。

优选的，所述步骤(b)超声处理15分钟后得到澄清溶液。