[发明专利]一种采用大孔吸附树脂从杜仲原料中分离绿原酸的方法

说明书

本发明公开了一种采用大孔吸附树脂从杜仲原料中分离绿原酸的方法，采用结构和性能可控的大孔吸附树脂用于分离纯化杜仲原料中的绿原酸，分离工艺简便易行，设备投资、运行成本低廉，废水排放量低，是一种高效清洁的分离工艺，避免环境污染问题，且产物纯度高，解决了现有技术工艺复提取成本高，产物纯度不高、废水排放量高的问题。

技术领域：

本发明涉及从杜仲原料中分离绿原酸的方法，具体涉及一种采用大孔吸附树脂从杜仲原料中分离绿原酸的方法。

背景技术：

杜仲是杜仲科杜仲属植物，是我国特有树种，生长区域广泛，如河南、湖南、贵州、四川、甘肃、安徽等地区，因此资源丰富。《神农本草经》将杜仲皮列为中药“上品”，长期以杜仲皮入药。现代研究证实杜仲叶与皮的化学成分基本一致，具有相似的功效。近年来，杜仲叶中已被证实富含绿原酸、京尼平苷酸、桃叶珊瑚甙等生理活性组分。其中，绿原酸又称3-o咖啡奎尼酸，是植物有氧呼吸过程中形成的一种苯丙类物质，它是一种具有重要活性的天然化合物。绿原酸具有广泛的抗菌作用和药理活性，在“三降”(降血压、降血糖、降血脂)、“四护”(护心脑血管、护肝、护肾、护视力)、“六抗”(抗肿瘤、抗梗塞、抗骨质疏松和衰老、抗病毒细菌、抗过敏、抗氧化)等方面具有显著功效，且无毒副作用。杜仲叶中绿原酸含量较高，但由于绿原酸分子量大，化学结构不稳定的理化性质，导致提取分离较为困难。目前的提取溶剂多采用水、醇及酮类，采用的提取方法主要有乙醇提取法、水提法、超声波提取法、酶提取法等。而针对绿原酸的分离纯化方法主要有大孔吸附树脂法、硅胶色谱法、液相色谱法、膜分离法等，但存在提取成本高，产物纯度不高、废水排放量高的问题。

发明内容：

本发明的目的是提供一种采用大孔吸附树脂从杜仲原料中分离绿原酸的方法，采用结构和性能可控的大孔吸附树脂用于分离纯化杜仲原料中的绿原酸，分离工艺简便易行，设备投资、运行成本低廉，废水排放量低，是一种高效清洁的分离工艺，避免环境污染问题，且产物纯度高，解决了现有技术工艺复提取成本高，产物纯度不高、废水排放量高的问题。

本发明是通过以下技术方案予以实现的：

一种采用大孔吸附树脂从杜仲原料中分离绿原酸的方法，该方法包括以下步骤：

(1)杜仲原料粉碎，与稀酸溶液混合后于65～85℃下反应30～150min，对浆料抽滤，所得滤液即为富含绿原酸的杜仲提取液；其中稀酸溶液的浓度为0.1～2wt％，杜仲原料与稀酸溶液的质量比为1:8～1:25。

(2)按照杜仲提取液体积的20％(v/v)的用量取大孔吸附树脂，将其装入带保温装置的不同规格玻璃柱上组成固定床，采用泵将杜仲提取液以一定流速恒速进入固定床柱，收集柱子末端流出液；收集吸附后的大孔吸附树脂。

(3)采用2～5倍体积的低碳醇溶液对步骤(2)得到的吸附后的大孔吸附树脂进行洗脱，脱附温度20～45℃，脱附流速为0.2～1.0mL/min，得到再生后的大孔吸附树脂和低碳醇洗脱液；再生后低碳醇洗脱液经减压蒸馏分离绿原酸后循环使用。

步骤(1)中，所述的稀酸溶液为盐酸、硫酸、甲酸或乙酸中的一种以上和水的混合物。

步骤(2)中，所述大孔吸附树脂为聚苯乙烯类、聚丙烯酸酯类、聚丙烯酰胺类大孔吸附树脂中的一种或一种以上，比表面积200～1000m^2/m³,平均粒径0.25～0.80mm，含水量30～80wt％，平均孔径2～20nm。

步骤(2)中，流速为0.75-2mL/min。

步骤(3)中，低碳醇溶液中低碳醇为甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇中的一种或几种，低碳醇浓度为30-95wt％。

步骤(1)中抽滤得到的固体残渣经多次洗涤，水解获得富含可发酵糖的水解液和杜仲胶。