[发明专利]一种以氮掺杂碳为载体的碳载铂催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种以氮掺杂碳为载体的碳载铂催化剂的制备方法，其特征在于，该碳载铂催化剂的制备原料包括苯二胺5～25份、苯二甲酸5～25份、非贵金属源1～10份、导电炭黑5～40份、酸10～20份、碱8～10份、乙二醇8～10份和铂源1～20份，以重量份计；

制备方法包括以下步骤：

a制备氧还原非铂电催化剂中间体

a1将导电炭黑溶解在去离子水中，超声分散均匀，得到导电炭黑溶液；

a2向导电炭黑溶液中依次加入酸和苯二胺，搅拌均匀，再加入苯二甲酸，在30～80℃反应8～12小时，得到第一反应液；

a3将第一反应液抽滤，清洗，干燥得到复合导电炭黑，再将复合导电炭黑溶解在去离子水中，得到复合导电炭黑溶液，向复合导电炭黑溶液中加入非贵金属源，进行旋转蒸发、干燥、粗磨，得到掺有非贵金属的复合导电炭黑；

a4将掺有非贵金属的复合导电炭黑进行热处理，得到氧还原非铂电催化剂中间体；

b制备以氮掺杂为载体的碳载铂催化剂

b1原位引入铂纳米粒子

将碱溶解于部分乙二醇溶液中，得到碱溶液；将铂源溶解于剩余乙二醇溶液中，得到铂源溶液；将氧还原非铂电催化剂中间体置于反应容器中，然后向反应容器中加入碱溶液搅拌均匀，再加入铂源溶液搅拌均匀，后置于油浴中恒温加热还原反应，反应完成后在空气中继续搅拌冷却至室温，得到第二反应液；

b2用0.1M HCl将第二反应液的pH值调至3～4，离心分离，再用去离子水洗涤、离心，得到以氮掺杂为载体的碳载铂催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种以氮掺杂碳为载体的碳载铂催化剂的制备方法，其特征在于，各原料的重量份配比为：苯二胺10～20份、苯二甲酸15～20份、非贵金属源5～7份、导电炭黑10～20份、酸12～15份、碱8～10份、乙二醇8～10份和铂源5～10份。

3.根据权利要求2所述的一种以氮掺杂碳为载体的碳载铂催化剂的制备方法，其特征在于，各原料的重量份配比为：苯二胺15份、苯二甲酸18份、非贵金属源6份、导电炭黑12份、酸15份、碱8份、乙二醇10份和铂源6份。

4.根据权利要求1所述的一种以氮掺杂碳为载体的碳载铂催化剂的制备方法，其特征在于：所述非贵金属源选自铁源、钴源、镍源和锰源中的至少一种；所述酸选自盐酸、硫酸、高氯酸、硝酸、乙酸等中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的一种以氮掺杂碳为载体的碳载铂催化剂的制备方法，其特征在于：所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠中的至少一种；所述铂源选自氯铂酸、四氯铂酸钠、六氯铂酸钠、四氯铂酸钾和六氯铂酸钾中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的一种以氮掺杂碳为载体的碳载铂催化剂的制备方法，其特征在于：所述导电炭黑溶液的质量百分比浓度为5～20％，所述复合导电炭黑溶液的质量百分比浓度为3～15％。

7.根据权利要求1所述的一种以氮掺杂碳为载体的碳载铂催化剂的制备方法，其特征在于：所述热处理包括初次热处理和二次热处理，初次热处理的温度为700℃～800℃，热处理时间为6～10小时；二次热处理的温度为900℃～1100℃，热处理时间为1～3h。

8.根据权利要求7所述的一种以氮掺杂碳为载体的碳载铂催化剂的制备方法，其特征在于：在初次热处理和二次热处理之间还包括酸洗步骤，酸洗温度为60～95℃。

9.根据权利要求1所述的一种以氮掺杂碳为载体的碳载铂催化剂的制备方法，其特征在于，步骤b1中：所述铂源和氧还原非铂电催化剂中间体的质量比为4:(10～20)。

10.根据权利要求1所述的一种以氮掺杂碳为载体的碳载铂催化剂的制备方法，其特征在于，步骤b1中：所述油浴反应温度为100～180℃，反应时间为1～10h。