[发明专利]一种N掺杂石墨烯浆料及使用该浆料改性的石墨材料有效
申请号: | 202110303059.8 | 申请日: | 2021-03-22 |
公开(公告)号: | CN113066981B | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 刘金峰;李俊利;耿海龙;耿艳辉 | 申请(专利权)人: | 内蒙古杉杉科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/62 | 分类号: | H01M4/62;H01M4/36;H01M4/583;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京细软智谷知识产权代理有限责任公司 11471 | 代理人: | 王睿 |
地址: | 014000 内蒙古自治区包头市*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 石墨 浆料 使用 改性 材料 | ||
1.一种N掺杂石墨烯浆料,其特征在于,其通过以下方法制备得到:
步骤一、N掺杂石墨烯制备:
S1:将氧化石墨加入氮源的水溶液中,分散后进行水热反应,所述水热反应温度为100-300℃,反应时间为5-20h,将得到的固相产物加入含氮有机溶剂中进行分散,得到分散液A;
S2:将膨胀石墨分散在含氮有机溶剂中,得到分散液B;
S3:将所述分散液A和分散液B分别置于微波马弗炉中处理,所述微波马弗炉的处理温度为95-110℃,处理次数为1-10次,每次处理时间为0.1-10min;
S4:将微波马弗炉中处理后的所述分散液A和分散液B进行混合,得到分散液C;
步骤二、氮掺杂石墨烯浆料制备:
对所述分散液C依次进行砂磨和匀质,得到改性石墨用N掺杂石墨烯浆料。
2.根据权利要求1所述的N掺杂石墨烯浆料,其特征在于,步骤S1中,所述氮源选自乙腈、尿素、三聚氰胺、氰尿酰氯、喹啉及其衍生物、嘧啶及其衍生物、吡啶及其衍生物、吡咯及其衍生物中的一种或多种;
和/或,所述氮源与氧化石墨的质量比为(0.8-1.5):1。
3.根据权利要求1所述的N掺杂石墨烯浆料,其特征在于,步骤S1中,所述分散包括先采用超声波清洗机进行初步分散,再用高速研磨机进行处理。
4.根据权利要求3所述的N掺杂石墨烯浆料,其特征在于,步骤S1中,超声分散功率为100-800W,分散时间为0.2-3h;所述高速研磨机转速为10000-22000rmp,处理时间为0.1-1h;
和/或,所述含氮有机溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、吡啶、乙腈、三乙胺中的一种或多种;
和/或,所述固相产物向含氮有机溶剂中加入的质量百分含量为4%-6%。
5.根据权利要求1所述的N掺杂石墨烯浆料,其特征在于,步骤S2中,所述膨胀石墨向含氮有机溶剂中加入的质量百分含量为4%-6%;
和/或,所述分散在分散机中进行,分散机转速为4000-4500r/min,分散时间为0.5-1.5h。
6.根据权利要求1所述的N掺杂石墨烯浆料,其特征在于,步骤S1中的氧化石墨与步骤S2中的膨胀石墨的质量比为(1~5):(1~5)。
7.根据权利要求6所述的N掺杂石墨烯浆料,其特征在于,步骤S1中的氧化石墨与步骤S2中的膨胀石墨的质量比为1:1。
8.根据权利要求1所述的N掺杂石墨烯浆料,其特征在于,步骤S4中,所述混合在分散机中进行,分散机转速为2000-4500r/min,混合时间为1~5h。
9.根据权利要求1所述的N掺杂石墨烯浆料,其特征在于,步骤二中,将步骤一得到的分散液C置于高速砂磨机中,对其中的N掺杂还原氧化石墨烯和N掺杂膨胀石墨进行剥离,得到N掺杂石墨烯粗浆料;将所述N掺杂石墨烯粗浆料置于高压均质机中进行匀质,得到改性石墨用N掺杂石墨烯浆料。
10.根据权利要求9所述的N掺杂石墨烯浆料,其特征在于,步骤二中,所述高压均质机的功率为100~200MPa,均质次数为1~5道。
11.一种N掺杂石墨烯浆料改性的石墨材料,其特征在于,其通过以下方法制备得到:向权利要求1至10任一项所述N掺杂石墨烯浆料中加入PVDF进行溶解,然后加入石墨负极材料,对所述石墨负极材料进行表面包覆改性后碳化,得到所述N掺杂石墨烯浆料改性的石墨材料。
12.根据权利要求11所述的N掺杂石墨烯浆料改性的石墨材料,其特征在于,所述PVDF向N掺杂石墨烯浆料中加入的质量百分含量为0.3%-3%;
和/或,所述N掺杂石墨烯与石墨负极材料的质量比为(0.5-3):100;
和/或,所述碳化温度为1150-1500℃,反应时间为1-19小时。
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