[发明专利]一种低迁移咔唑基酰基膦光引发剂及其合成方法

权利要求书

1.一种低迁移咔唑基酰基膦光引发剂，其特征在于，结构如下式[Ⅰ]所示：

；

其中，R₁选自碳原子数为1-18的烷基、苄基、对甲氧基苄基中的一种；R₂为氯。

2.根据权利要求1所述的低迁移咔唑基酰基膦光引发剂，其特征在于，该引发剂的结构式为如下结构中的一种：

。

3.一种权利要求1-2任一项所述低迁移咔唑基酰基膦光引发剂的合成方法，其特征在于，反应方程式如下所示：

。

4.根据权利要求3所述的低迁移咔唑基酰基膦光引发剂的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）往溶剂中加入化合物[Ⅱ]、N,N-二甲基甲酰胺及三氯氧磷，发生Vilsmeier甲酰化反应，生成如结构式[Ⅲ]所示的N-取代基咔唑甲醛；

（2）将步骤（1）所述N-取代基咔唑甲醛与N-氯代丁二酰亚胺反应生成化合物[Ⅳ]；

（3）在乙酸乙酯作溶剂的条件下，化合物[Ⅳ]与二苯基膦氧进行反应生成化合物[Ⅴ]；

（4）用氧化剂将化合物[Ⅴ]氧化生成式[Ⅰ]所示光引发剂。

5.根据权利要求4所述的低迁移咔唑基酰基膦光引发剂的合成方法，其特征在于，步骤（1）所述溶剂为1,2-二氯乙烷、氯苯中的一种；所述化合物[Ⅱ]与N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1:1.0-1.1；所述化合物[Ⅱ]与三氯氧磷的摩尔比为1:1.0-1.1；所述化合物[Ⅱ]与溶剂的摩尔体积比为0.59-0.6 ：1mol/L；步骤（1）中，往溶剂中加入三氯氧磷时，溶剂的温度为0-5℃；所述Vilsmeier甲酰化反应的温度为80-90℃，Vilsmeier甲酰化反应的时间为10-12 h。

6.根据权利要求4所述的低迁移咔唑基酰基膦光引发剂的合成方法，其特征在于，步骤（2）所述N-取代基咔唑甲醛与N-氯代丁二酰亚胺的摩尔比为1:1.0-1.2，步骤（2）所述反应的时间为12-18 h；步骤（3）所述化合物[Ⅳ]与二苯基膦氧的摩尔比为1:1.1-1.2；步骤（3）所述反应的时间为10-12 h；步骤（3）所述化合物[Ⅳ]在乙酸乙酯中的浓度为0.19-0.21mol/L；步骤（4）所述氧化剂为戴斯-马丁氧化剂、活性二氧化锰中的一种。