[发明专利]一种同时测量同位素丰度与杂质含量的质谱系统与方法有效
申请号: | 202110302534.X | 申请日: | 2021-03-22 |
公开(公告)号: | CN113156032B | 公开(公告)日: | 2022-08-30 |
发明(设计)人: | 姜山 | 申请(专利权)人: | 启先核(北京)科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/72 | 分类号: | G01N30/72;G01N30/06 |
代理公司: | 深圳市尔逊专利代理事务所(普通合伙) 44505 | 代理人: | 周盈如 |
地址: | 100043 北京市石景山*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 同时 测量 同位素 杂质 含量 谱系 方法 | ||
本发明提供一种同时测量同位素丰度与杂质含量的质谱系统与方法,质谱系统包括:离子源系统,用于进样和引出多电荷态的离子束流;加速度子系统,用于对多电荷态离子进行加速、同时将多电荷态离子在能量和动量进行聚焦和分析;以及探测器子系统,用于检测同位素离子的束流、区分两种同量异位素以及区分两种具有相同质荷比的离子。本发明利用多电荷态的电子回旋共振离子源能够瓦解所有分子离子,利用薄膜吸收技术和单粒子能量探测技术能够分辨同量异位素离子,从而显著提高了同位素丰度测量的灵敏度,降低了对每一种元素的检测下限,能够实现材料或样品中同位素丰度比值和杂质含量的同时、准确以及快速测量。
技术领域
本发明属于质谱的技术领域,尤其涉及一种同时测量同位素丰度与杂质含量的质谱系统与方法。
背景技术
质谱(又叫质谱法,Mass Spectrum,简称MS)是一种与光谱并列的谱学方法,通常意义上是指广泛应用于各个学科领域中通过制备、分离、检测气相离子来鉴定化合物的一种专门技术。质谱分析原理是将被测物质离子化,按离子的质荷比分离,测量各种离子谱峰的强度,实现分析目的的一种分析方法。
传统的MS包括无机MS、同位素MS和有机MS,其中无机MS是用来测量样品中各种元素的含量、杂志的含量;同位素MS是用来测量样品中一种元素中不同同位素之间的丰度比值。
无机MS和同位素MS是两种不同的MS,不能够用一台MS实现同位素丰度和杂质含量的同时测量。无机MS,主要有电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、飞行时间质谱(TOF-MS)等。同位素MS主要有气体同位素MS、热表面电离质谱(TIMS)、多接收电感耦合等离子体质谱ICP-MS、加速器质谱(AMS)等。电感耦合等离子体质谱ICP-MS(四级杆)由于测量速度快、样品前处理简单,有时候也可以作为同位素丰度比值测量。
由于分子离子和同量异位素离子等干扰离子的存在,影响到测量灵敏度的提高(或检测下限的降低),无论哪一种MS都难以实现同位素材料中的同位素丰度比值与杂质含量的同时、准确以及快速的测量。例如,钙同位素材料包括40Ca、41Ca、42Ca、46Ca、48Ca同位素和杂质Be、Mg、Ar、K、Sc等的存在,由于40Ca离子的存在,就无法实现同量异位素杂质40Ar和40K离子的测量,又由于40CaH分子离子的存在,也无法实现41Ca和41K离子的测量。
目前针对材料与样品中的同位素丰度和杂质含量的测量都是分两步在两种不同的MS上进行的,具体步骤如下:
第一步用同位素MS测量材料中的同位素丰度比;
第二步 通过样品制备,用化学反应去掉主元素,提取出杂质元素,再用无机MS测量得到材料中的杂质含量。这样就存在两个问题,一是两步测量,导致时间长,二是需要样品制备,导致测量的准确性下降。
随着科学技术的发展,在地质、地理、核工业、生物医学、半导体以及金属材料等许多领域,不仅需要测量材料或样品中的同位素丰度比值,还要同时测量其中杂质或其它元素的含量。这些样品和材料如:固态材料硼、锂、钙、铁、铀、各类矿物质以及半导体材料等;气态材料氧气、氢气、氦气、氮气、氩气等;以及液态同位素材料低氘水、氚水、各种液态材料和试剂等。都需要在测量样品中的同位素丰度的同时也给出杂质(或掺杂物)含量的准确测量。
若要用一台MS同时得到样品中的同位素丰度和杂质含量数据,就要具备如下三个条件:
第一、不能够进行样品制备,而且要进样均匀;
第二、要具有排除分子离子和分子碎片离子等本底的能力;
第三、要有识别同量异位素离子本底和具有相同质荷比离子本底的能力。具备这三个条件后,仪器的同位素丰度灵敏度就会显著提高,杂质元素的检测下限就会大幅度降低。
发明内容
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