[发明专利]一种饲料和食品级甘氨酸的生产方法及用于实施其的装置

权利要求书

1.一种饲料和食品级甘氨酸的生产方法，其中，所述方法包括以下步骤：

(1)向碳酸铵水溶液中加入羟基乙腈水溶液，在此期间将得到的反应体系升温至100℃～135℃以在锆原料存在下进行反应，并在所述羟基乙腈水溶液的加入完成后，升温至150℃～160℃继续进行所述反应，并控制所述反应的液位为75％以上，所述锆原料包括锆、含锆合金、锆盐、氧化锆或其任意的混合物；

(2)在步骤(1)的反应结束后，在所述锆原料存在下，将得到的反应料液在加热下进行浓缩并脱除氨和二氧化碳，然后加水得到甘氨酸水溶液；

(3)对所述甘氨酸水溶液进行脱色；然后，在所述锆原料存在下，将得到的脱色溶液进行减压浓缩并对得到的浓缩后的料液降温进行结晶，得到甘氨酸和结晶母液。

2.如权利要求1所述的方法，其中，所述方法还包括：将步骤(3)得到的所述甘氨酸加水溶解，然后进行脱色和冷却重结晶，分离得到重结晶的甘氨酸和重结晶母液；

优选地，在步骤(1)中，所述羟基乙腈水溶液与所述碳酸铵水溶液的投料摩尔比为1:3；

优选地，在步骤(1)的所述反应体系中的水与羟基乙腈的摩尔比为(43～50):1；

优选地，在步骤(1)中，在加入所述羟基乙腈水溶液之前，将所述碳酸铵水溶液和羟基乙腈水溶液分别预热至50℃～70℃；

优选地，在步骤(1)中，所述羟基乙腈水溶液的浓度为20wt％～65wt％，pH为2～4；

优选地，在步骤(1)中，所述碳酸铵水溶液的浓度为24wt％～33wt％；

优选地，在步骤(1)中，在100℃～135℃下反应10～60min；

优选地，在步骤(1)中，在150℃～160℃下于3.5～5.5MPa的压力下继续反应150～240min；

优选地，在步骤(1)中，控制所述反应的液位为85％以上；

优选地，所述锆原料处于内衬、块、粉的形式；

优选地，所述含锆合金是锆含量为5wt％～30wt％的合金；优选地，所述含锆合金为锆铁合金、锆钴合金、锆铜合金、锆锡合金、锆铝合金、锆铌合金或其任意混合物；

优选地，所述锆盐为无机锆盐；优选地，所述无机锆盐选自酸锆、氯化锆、碳酸锆、硝酸锆、磷酸锆、醋酸锆或其任意混合物。

3.如权利要求1或2所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述反应料液中的甘氨酸的含量为4.5wt％～7.5wt％；

优选地，在步骤(2)中，相对于所述反应料液的质量，所述锆原料的质量占比为300ppm～1000ppm；

优选地，在步骤(2)中，在加热至50℃～110℃下进行所述浓缩并脱除氨和二氧化碳；

优选地，在步骤(2)中，通过汽提进行所述浓缩并脱除氨和二氧化碳，或者通过分开的浓缩和汽提分别进行所述浓缩和所述脱除氨和二氧化碳；

优选地，在步骤(2)中，所述甘氨酸水溶液的浓度为8wt％～20wt％。

4.如权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，在步骤(3)中，采用活性炭或者纳滤膜进行所述脱色；

优选地，在步骤(3)中，将所述脱色溶液减压浓缩至甘氨酸的含量为30wt％～50wt％；

优选地，在步骤(3)中，对所述浓缩后的料液降温至10℃～40℃进行结晶。

5.如权利要求1-4中任一项所述的方法，其中，所述方法还包括：将部分或全部的所述结晶母液和任选的重结晶母液循环至步骤(1)中；

优选地，将10wt％～50wt％的所述结晶母液和任选的重结晶母液循环至步骤(1)中。

6.如权利要求1-5中任一项所述的方法，其中，将所述结晶母液和任选的重结晶母液进行脱盐；

优选地，将所述结晶母液和任选的重结晶母液进行电渗析脱盐或者色谱脱盐；

优选地，将盐含量高于5wt％的所述结晶母液和任选的重结晶母液进行所述脱盐；

优选地，经过所述脱盐，所述结晶母液和任选的重结晶母液中的盐含量低于0.5wt％；

优选地，采用异相膜电渗析进行所述脱盐。