[发明专利]一种用于低分子量聚乙二醇检测的分析方法

说明书

本发明公开了一种用于低分子量聚乙二醇检测的分析方法，是通过高效液相色谱法，采用C18反相色谱柱，以甲醇、四氢呋喃和水的混合溶剂为流动相进行梯度洗脱，以蒸发光散射检测器进行检测。本发明具有信息全面、分离度高的优点。

技术领域

本发明涉及一种用于低分子量聚乙二醇检测的分析方法，属于化学助剂产品检测领域。

背景技术

聚乙二醇是一种用途广泛的化学助剂，在化妆品、制药、食品加工、化纤、塑料、农药等行业中均有着极为广泛的应用。在化妆品行业，相对分子量较低的聚乙二醇适于用作润湿剂和稠度调节剂，用于膏霜、乳液、牙膏和剃须膏等，也适用于免洗的护发制品，赋予头发丝状光泽。在制药行业，低分子量的聚乙二醇广泛用于注射剂、局部用制剂、眼用制剂、口服和直肠用制剂。

聚乙二醇是环氧乙烷的聚合物，根据聚合分子量的不同可分为多个产品类别，分子量范围从200到20000不等，常见的低分子量聚乙二醇主要有PEG200、PEG400、PEG600、PEG800、PEG1000几个型号，分别应用于不同行业的配方产品中。

聚乙二醇并非单一组分的化合物，而是具有一定聚合度分布的同系混合物，如PEG600的平均分子量大概为570-630，但产品内部的具体组分则随生产商的不同而宽窄不一，差别较大。产品构成决定产品性质，特别是对于药用制剂而言，产品的内部构成直接影响最终产品的安全性和稳定性，所以产品的分析检测对聚乙二醇非常重要。聚乙二醇的分析检测一般以凝胶色谱法或化学分析法为主，但这两种方法都是表观性分析方法，即只能对样品的平均分子量进行测定，无法对产品内部分布进行分析。而且，一般认可度较高的凝胶色谱法对于分子量小于1000的物质分析效果很差，很难得到准确的物质构成信息。

发明内容

本发明旨在提供一种用于低分子量聚乙二醇检测的分析方法，用于检测平均分子量为200-1000的聚乙二醇产品的内部分布。

本发明提供了一种用于低分子量聚乙二醇检测的分析方法，包括以下步骤：使用液相色谱法对低分子量聚乙二醇进行分析，色谱柱采用C18反相色谱柱；流动相包括A、B两相，二者合计100%，其中A相为甲醇和四氢呋喃的混合溶剂，B相为水，A、B两相按体积比混合后进行梯度洗脱，洗脱程序为：起始比例A相占5%-15%，其余为B相，经过15min-35min的时间长度逐渐过渡到A相占30%-95%，其余为B相；检测器采用蒸发光散射检测器；以面积百分比法计算各个色谱峰的相对百分含量，以色谱峰的数量和相对百分含量对产品进行评价。

上述的分析方法，A相的具体组成为：甲醇与四氢呋喃的混合溶剂，其中四氢呋喃的体积占比为5%-50%，优选10%-15%；

上述的分析方法，四氢呋喃试剂优选不含稳定剂的产品；蒸发光散射检测器的雾化温度为30-35℃，蒸发温度为80-110℃；

上述的分析方法，所述的低分子量聚乙二醇具有如下结构通式：

HO(CH₂CH₂O)_n H

其中：n均值为4-24，聚乙二醇的平均分子量为200-1000；

上述的分析方法，可用对照品或与质谱联用对目标色谱峰进行进一步的定性、定量分析或相对分子量计算。

上述的分析方法，所述的分析方法可用于产品纯度检测。

本发明的有益效果：

（1）本发明新建了一种低分子量聚乙二醇的分析方法，可检测内部组分的详细分布，可具体到每一种组分的相对含量，适用于平均分子量为200-1000的聚乙二醇产品，具有信息全面、分离度高的优点；

（2）本发明方法搭配标准对照品或质谱检测器可用于定性鉴别和单组分精确定量，也可进行平均分子量计算；