[发明专利]测定水中一溴二氯乙腈的在线液液萃取气相色谱-质谱法

权利要求书

1.一种测定水中一溴二氯乙腈的在线液液萃取-气相色谱-质谱法，其特征是，包括以下步骤：

(1)取样和制样：取待测水样于顶空瓶中，并向顶空瓶中加入硫酸钠和萃取溶剂甲基叔丁基醚，密封瓶盖；

(2)在线样品萃取及进样：将顶空瓶放入仪器样品盘中，通过动态顶空进样器完成样品萃取和进样步骤；

(3)仪器分析：使用气相色谱-质谱仪器分析样品，对样品中一溴二氯乙腈进行定性定量分析；

所述气相色谱的色谱柱：Hp-5MS；进样口温度：200℃；进样方式：不分流进样；进样量：1μL；升温程序：初始温度40℃，保持5min；以5℃每分钟升温到120℃；以10℃每分钟升温到300℃，保持5min。

2.如权利要求1所述的一种测定水中一溴二氯乙腈的在线液液萃取-气相色谱-质谱法，其特征是，所述步骤(1)具体为：取10ml待测水样于20ml顶空瓶中，并向顶空瓶中加入4g硫酸钠和1ml甲基叔丁基醚，密封瓶盖。

3.如权利要求1所述的一种测定水中一溴二氯乙腈的在线液液萃取-气相色谱-质谱法，其特征是，所述步骤(2)通过动态顶空进样器完成样品萃取和进样具体为：

①搅拌：取顶空瓶于搅拌器中进行搅拌，搅拌器转速600rpm，搅拌时间3min；

②静置：搅拌结束后将顶空瓶取出，于样品盘中静置5min；

③进样：设置进样针取样位置，静置结束后通过自动进样针取1μL上层有机溶剂进样分析。

4.如权利要求1所述的一种测定水中一溴二氯乙腈的在线液液萃取-气相色谱-质谱法，其特征是，所述步骤(3)的质谱参数为：使用SIM模式检测样品；离子源温度230℃；传输线温度260℃。

5.如权利要求1所述的一种测定水中一溴二氯乙腈的在线液液萃取-气相色谱-质谱法，其特征是，所述管网水样首先加入0.3mmol/L的硫代硫酸钠终止淬灭反应。

6.如权利要求1-5中任一项所述的一种测定水中一溴二氯乙腈的在线液液萃取-气相色谱-质谱法，其特征是，所述步骤(3)的定量分析为：使用气相色谱-质谱仪器分析样品，测得样品的峰面积，采用标准曲线法，计算待测样品浓度。