[发明专利]邻苯二甲酸二甲酯的生产工艺

说明书

本发明涉及一种邻苯二甲酸二甲酯的生产工艺，包括以下步骤：S1.将邻苯二甲酸酐和甲醇通过反应泵加入酯化反应塔中，并加入催化剂进行酯化反应，得到邻苯二甲酸二甲酯粗品；S2.将邻苯二甲酸二甲酯粗品加入碱洗罐中进行碱洗；S3.碱洗后的邻苯二甲酸二甲酯粗品加入水洗罐中进行水洗；S3.将水洗后的邻苯二甲酸二甲酯粗品加入脱水塔中进行脱水；S4.将脱水后的邻苯二甲酸二甲酯粗品加入精馏塔中进行精馏，得到产品。本发明的邻苯二甲酸酐和甲醇合成邻苯二甲酸二甲酯，以SO₄^2‑/Zr0₂‑CeO₂和Sb₂O₃/ZrO₂/沸石协同作为催化剂，并通过精馏合成邻苯二甲酸二甲酯，具有酯化率高、选择性好、产率高、催化剂可重复使用的优点。

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，具体地说是一种邻苯二甲酸二甲酯的生产工艺。

背景技术

邻苯二甲酸二甲酯是一种多种树脂都有很强溶解力的增塑剂,能与多种纤维素树脂、橡胶、乙烯基树脂相溶，有良好的成膜性、粘着性和防水性，常与邻苯二甲酸二乙酯配合用于醋酸纤维素的薄膜、清漆、透明纸和模塑粉等制作中，在传统生产工艺存在很多问题，尤其是后续直接采用蒸馏进行脱水精制，反应中多余原料及水资源浪费严重，生产成本高，且产品分离精度不高，产物最终得率和纯度不高，不适宜工业大生产应用。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种邻苯二甲酸二甲酯的生产工艺，提高工业化大生产中邻苯二甲酸二甲酯的收率和转化率。

本发明提供的技术方案为：

一种邻苯二甲酸二甲酯的生产工艺，其中：包括以下步骤：

S1.将邻苯二甲酸酐和甲醇通过反应泵加入酯化反应塔中，并加入催化剂进行酯化反应，得到邻苯二甲酸二甲酯粗品；

S2.将邻苯二甲酸二甲酯粗品加入碱洗罐中进行碱洗；

S3.碱洗后的邻苯二甲酸二甲酯粗品加入水洗罐中进行水洗；

S4.将水洗后的邻苯二甲酸二甲酯粗品加入脱水塔中进行脱水；

S5.将脱水后的邻苯二甲酸二甲酯粗品加入精馏塔中进行精馏，得到产品。

优选的是，所述的邻苯二甲酸二甲酯的生产工艺，其中：所述步骤S1的催化剂为SO₄^2-/Zr0₂-CeO₂和Sb₂O₃/ZrO₂/沸石。

SO4^2-/Zr0₂-CeO₂是由杂原子和过渡金属Zr及Ce通过氧原子桥连接配位而成的化合物，其分子中含有很多水合质子，是一种很强的质子酸物质，其反应机理是通过生成的正碳离子或其盐，容易与杂多酸阴离子形成稳定的离子对，从而降低了反应的活化能，有利于反应朝正方向进行，特别是SO₄^2-/Zr0₂-CeO₂具有沸石一样的笼型结构，有较大孔体积和比表面积，保持了较好活性和选择性。

优选的是，所述的邻苯二甲酸二甲酯的生产工艺，其中：所述SO₄^2-/Zr0₂-CeO₂的制备方法为：

(1)将CeO₂溶于硫酸中，搅拌反应1-3h，得到Ce⁴⁺溶液；

(2)将Zr0₂浸泡于Ce⁴⁺溶液中5-8h，抽滤，得到滤饼；