[发明专利]一种制备α-己基肉桂醛的方法有效
申请号: | 202110299429.5 | 申请日: | 2021-03-22 |
公开(公告)号: | CN113024367B | 公开(公告)日: | 2022-09-16 |
发明(设计)人: | 黄文学;马宏宇;李金明;马文成;张永振 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C47/232 | 分类号: | C07C47/232;C07C45/61 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 肉桂 方法 | ||
1.一种由苯丙醛和正己醛制备α-己基肉桂醛的方法,其特征在于,所述方法包含:
S1:苯丙醛和正己醛交叉缩合得到2-苄基2-辛烯醛中间体;
S2:中间体经临氢异构得到α-己基肉桂醛;
其中,S1使用仲胺催化剂,所述仲胺催化剂为脯氨酸和/或高脯氨酸,S1使用助剂,所述助剂为氟化锂、氯化锂、溴化锂、四氟硼酸锂、三氟甲磺酸锂、氯化镁、溴化镁、氯化铝、氯化锌和溴化锌中的一种或多种;S1使用溶剂,所述溶剂为乙醚、甲基叔丁醚、2-甲基四氢呋喃、乙酸乙酯、甲苯、二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种;
其中,S2使用临氢异构催化剂,所述临氢异构催化剂为钯碳、钯氧化铝、钯氧化硅、钯硫酸钡、钯碳酸钙、钌碳和氧化铂中的一种或多种;S2使用含脲基助催化剂,所述助催化剂为脲、二甲基脲、二乙基脲中的一种或多种;S2反应中加入溶剂,溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S1所述仲胺催化剂用量为苯丙醛摩尔量的0.5%-5%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S1所述助剂为氯化锂和/或溴化锂;
所述助剂用量为苯丙醛摩尔量的0.5%-5%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S1所述溶剂为甲基叔丁基醚和/或甲苯;
所述苯丙醛在溶剂中的浓度为2-5mol/L。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述S1为间歇反应。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述间歇反应中所有物料一次性投料。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述间歇反应的反应时间为2~10h;反应温度50~80℃;反应压力为常压。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述S1中苯丙醛和正己醛的投料比为1:(1.0~1.2);
和/或,反应结束后,冷却、分相、脱除溶剂得到粗产品,粗产品经减压精馏、分离,得到中间体。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S2所述临氢异构催化剂为钯氧化铝和/或钯氧化硅。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S2所述助催化剂用量为2-苄基2-辛烯醛摩尔量的0.1%-5%。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述S2的反应在管式反应器中进行。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述S2的反应中2-苄基2-辛烯醛在溶液中的浓度为2-5mol/L;
所述S2的反应中2-苄基2-辛烯醛溶液和氢气连续进料;
所述S2的反应中2-苄基2-辛烯醛和氢气的摩尔比为(100-200):1;
所述S2原料液进料的体积空速为0.01-5.0h-1;
所述S2中反应温度为50-80℃;反应压力1-3barG。
13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述S2的溶剂为乙醇;
所述S2原料液进料的体积空速为0.2-3.0h-1。
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