[发明专利]一种制备α-己基肉桂醛的方法有效

专利信息
申请号: 202110299429.5 申请日: 2021-03-22
公开(公告)号: CN113024367B 公开(公告)日: 2022-09-16
发明(设计)人: 黄文学;马宏宇;李金明;马文成;张永振 申请(专利权)人: 万华化学集团股份有限公司
主分类号: C07C47/232 分类号: C07C47/232;C07C45/61
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 264006 山东省*** 国省代码: 山东;37
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 制备 肉桂 方法
【权利要求书】:

1.一种由苯丙醛和正己醛制备α-己基肉桂醛的方法,其特征在于,所述方法包含:

S1:苯丙醛和正己醛交叉缩合得到2-苄基2-辛烯醛中间体;

S2:中间体经临氢异构得到α-己基肉桂醛;

其中,S1使用仲胺催化剂,所述仲胺催化剂为脯氨酸和/或高脯氨酸,S1使用助剂,所述助剂为氟化锂、氯化锂、溴化锂、四氟硼酸锂、三氟甲磺酸锂、氯化镁、溴化镁、氯化铝、氯化锌和溴化锌中的一种或多种;S1使用溶剂,所述溶剂为乙醚、甲基叔丁醚、2-甲基四氢呋喃、乙酸乙酯、甲苯、二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种;

其中,S2使用临氢异构催化剂,所述临氢异构催化剂为钯碳、钯氧化铝、钯氧化硅、钯硫酸钡、钯碳酸钙、钌碳和氧化铂中的一种或多种;S2使用含脲基助催化剂,所述助催化剂为脲、二甲基脲、二乙基脲中的一种或多种;S2反应中加入溶剂,溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S1所述仲胺催化剂用量为苯丙醛摩尔量的0.5%-5%。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S1所述助剂为氯化锂和/或溴化锂;

所述助剂用量为苯丙醛摩尔量的0.5%-5%。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S1所述溶剂为甲基叔丁基醚和/或甲苯;

所述苯丙醛在溶剂中的浓度为2-5mol/L。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述S1为间歇反应。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述间歇反应中所有物料一次性投料。

7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述间歇反应的反应时间为2~10h;反应温度50~80℃;反应压力为常压。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述S1中苯丙醛和正己醛的投料比为1:(1.0~1.2);

和/或,反应结束后,冷却、分相、脱除溶剂得到粗产品,粗产品经减压精馏、分离,得到中间体。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S2所述临氢异构催化剂为钯氧化铝和/或钯氧化硅。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S2所述助催化剂用量为2-苄基2-辛烯醛摩尔量的0.1%-5%。

11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述S2的反应在管式反应器中进行。

12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述S2的反应中2-苄基2-辛烯醛在溶液中的浓度为2-5mol/L;

所述S2的反应中2-苄基2-辛烯醛溶液和氢气连续进料;

所述S2的反应中2-苄基2-辛烯醛和氢气的摩尔比为(100-200):1;

所述S2原料液进料的体积空速为0.01-5.0h-1

所述S2中反应温度为50-80℃;反应压力1-3barG。

13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述S2的溶剂为乙醇;

所述S2原料液进料的体积空速为0.2-3.0h-1

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于万华化学集团股份有限公司,未经万华化学集团股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202110299429.5/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top