[发明专利]聚丙烯熔喷料中2,5-二甲基-2,5-双-（过氧化叔丁基）己烷的分析方法

说明书

本发明公开了一种聚丙烯熔喷料中2,5‑二甲基‑2,5‑双‑(过氧化叔丁基)己烷的分析方法，将聚丙烯熔喷料样品加热溶解，采用气相色谱法对分离的上层清液进行检测，根据检测得到的色谱峰定性样品中组分，并结合内标法对样品中的2,5‑二甲基‑2,5‑双‑(过氧化叔丁基)己烷进行定量。本发明的分析方法具有操作简单、快速，适用于对聚丙烯熔喷料中2,5‑二甲基‑2,5‑双‑(过氧化叔丁基)己烷的含量进行精准分析。

技术领域

本发明属于聚丙烯添加剂残留检测领域，具体涉及聚丙烯熔喷料中2,5-二甲基-2,5-双-(过氧化叔丁基)己烷的分析方法。

背景技术

聚丙烯熔喷材料纤维排列均匀、细度小，具有优异的过滤性能和亲油性，利用其加工的聚丙烯熔喷非织造布孔隙丰富，并且吸油快、吸油量大。另外，聚丙烯熔喷非织造布还具有耐酸碱、耐有机溶剂、耐虫蛀，耐霉烂和无毒的特点，以及良好的再加工性能，应用领域广阔。

聚丙烯熔喷料在生产过程中通过加入过氧化物降解剂进行改性，即可制得聚丙烯熔喷专用材料供下游生产熔喷布。聚丙烯熔喷料生产过程中，加入的过氧化物降解剂可以降低聚合物的分子量、提升熔融指数，其中常用的过氧化物降解剂包括二叔丁基过氧化物(DTBP)、2,5-二甲基-2,5-双-(过氧化叔丁基)己烷(DBPH)。

目前对于DTBP的含量检测已有相关报道，例如，中国专利CN111220726A以正辛烷为内标物，利用气相色谱法检测样品(含有DTBP的样品，例如，DTBP含量为30％～70％的异十二烷溶液)中DTBP的含量。但由于聚丙烯熔喷料生产过程中DTBP用量为DBPH的二倍，导致生产成本增加；而按照CN111220726A的色谱条件分析添加DBPH(作为过氧化物降解剂替换DTBP)的聚丙烯熔喷料时DBPH无法出峰，表明含量更低的DBPH检测难度较大。

目前尚未见到聚合物产品中2,5-二甲基-2,5-双-(过氧化叔丁基)己烷的分析方法的报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种聚丙烯熔喷料中2,5-二甲基-2,5-双-(过氧化叔丁基)己烷(DBPH)的分析方法。

为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：

1)将聚丙烯熔喷料样品加入溶剂中后进行加热，加热至聚丙烯熔喷料样品溶解后进行冷却，然后与内标物混合均匀，然后分离聚丙烯熔喷料样品的聚合物成分，得到上样溶液；

2)取一定量的上样溶液并采用气相色谱进行检测；

3)根据检测得到的上样溶液中内标物及2,5-二甲基-2,5-双-(过氧化叔丁基)己烷的色谱峰，确定聚丙烯熔喷料样品中2,5-二甲基-2,5-双-(过氧化叔丁基)己烷的含量。

优选的，所述内标物选自C5～C7的正构烷烃，例如正己烷。

优选的，所述溶剂选自甲苯、苯或二甲苯；甲苯、苯或二甲苯在溶解样品的同时，通过升温溶解、冷却、静置等样品处理步骤，实现了萃取样品中所含聚合物以外的成分(例如，DBPH等添加剂)的作用，但与甲苯相比，苯的毒性较大，而二甲苯对纤维类聚合物产品的溶解能力较弱。

优选的，所述步骤1)中，加热温度为70～80℃，温度超过80℃时部分DBPH会热分解，温度过低则聚丙烯熔喷料无法溶解，从而影响分析结果的准确性。

优选的，所述步骤1)中，冷却具体包括以下步骤：使用与外部气流对流换热的方式(例如，吹氮气或空气)，将通过在溶剂中加热溶解聚丙烯熔喷料样品所形成的溶液降温至40～45℃(避免了使用水浴等冷却方式因急速冷却而导致聚丙烯熔喷料结块)。