[发明专利]一种全质提取氟碳铈精矿中氟和稀土的微波化学方法

说明书

本发明公开一种全质提取氟碳铈精矿中氟和稀土的微波化学方法，包括微波辐照氟碳铈矿的碱转脱氟、微波辅助浸取氟、浸取液固液分离和微波辅助浸取稀土四个步骤；本发明浸取稀土盐酸溶液中不含氟离子，完全避免了后续稀土的除杂、分离等工艺的氟干扰，且使用微波浸取氟和稀土不需搅拌，易于实现自动化控制，浸取氟和稀土的速度快，时间短，两次浸取即可实现矿渣中的氟和少量残存的碱完全浸取，不排放含氟废水，一次浸取即能实现稀土的全质提取，具有工艺流程简短、耗时短能耗低、显著减少碱和酸用量、降低生产成本、避免了四废的排放等突出优势，能够实现氟碳铈矿中氟和稀土的全质回收和残渣的安全利用。

技术领域

本发明涉及稀土湿法冶金技术领域，尤其涉及一种全质提取氟碳铈精矿中氟和稀土的微波化学方法。

背景技术

氟碳铈矿稀土资源占全球总稀土的70％以上。目前，供应全球90％以上的稀土产品都来自于氟碳铈矿和独居石-氟碳铈的混合矿，50多年来，这两种矿中氟和稀土难以实现完全分离的瓶颈难题，一直严重制约着稀土的绿色生产，氟的矿物化学特性，导致了氟碳铈矿的湿法冶炼稀土的高耗低效和生态环境污染严重；

目前，虽已有微波加热碱转Ca(OH)₂、CaO+CaCl₂、NaOH+CaCl₂等固定氟的研究，但这些方法并没有把氟和稀土真正完全分离，且用最适反应温度和保温时间控制矿的分解和氟的转化存在缺陷：一是未能实现氟的100％固化率；二是在酸浸过程中仍然有部分稀土和氟进入最后的矿渣，使之成为危险固废；还有以微波辐照“氢氧化钠+氟碳铈矿”的碱转脱氟研究，仍然以最佳温度和保温时间来控制其碱转过程，其结果由于碱转反应未能彻底进行，导致部分氟和稀土进入了酸浸矿渣，成为危固，因此，本发明提出一种全质提取氟碳铈精矿中氟和稀土的微波化学方法以解决现有技术中存在的问题。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的在于提出一种全质提取氟碳铈精矿中氟和稀土的微波化学方法，该全质提取氟碳铈精矿中氟和稀土的微波化学方法具有工艺流程简短、耗时短能耗低、显著减少碱和酸用量、降低生产成本、有效避免了四废的排放等突出优势，能够实现氟碳铈矿中氟和稀土的全质回收和残渣的安全利用。

为实现本发明的目的，本发明通过以下技术方案实现：一种全质提取氟碳铈精矿中氟和稀土的微波化学方法，包括以下步骤：

步骤一、微波辐照氟碳铈矿的碱转脱氟，将氟碳铈精矿加入刚玉坩埚内，然后加入氢氧化钠均匀混合，用700W最适微波功率辐照3～6min，将氟碳铈精矿充分碱转为NaF和REmOn；

步骤二、微波辅助浸取氟，将步骤一碱转的矿渣进行研磨并加入去离子水，在70～350W最适微波功率下浸取6～10min；

步骤三、固液分离，用高速离心机将浸取液进行固液分离，得到含NaF浸取液和含RE(OH)3矿渣，并重复1～3次步骤二和步骤三的操作即可实现氟和稀土的分离；

步骤四、微波辅助浸取稀土，将步骤三所得的含稀土的氢氧化物矿渣与3mol/L的盐酸按酸矿比5～8:1，在70～350W的最适微波功率条件下辐照8～15min，将其矿渣中稀土以RECl3浸取。

进一步改进在于：所述步骤一中氟碳铈精矿与氢氧化钠按质量比6.5～25：1～12混合，两者的比例按其氟碳铈精矿中REO氧化稀土完全转化为RE(OH)3计算。

进一步改进在于：所述步骤二中微波浸取氟的液固比为4～8:1。

进一步改进在于：所述步骤三中第一次浸取液作氟资源化处理的原料，第二次和第三次浸取含氟水溶液作下一批次碱转矿浸取氟的用水。

进一步改进在于：所述步骤四中浸取稀土后的渣中采用氟离子选择电极法测定氟离子浓度，采用ICP-OES法测定盐酸浸取液中稀土元素的浓度。