[发明专利]一种在煤矸石中提取石墨相氮化碳的方法

说明书

本发明提供了一种在煤矸石矿物中提取石墨相氮化碳的方法，包括：选用不同挥发分组分含量的煤矸石为原料，通过调配使得煤矸石中挥发分中碳元素和氮元素的质量比为1：1～2；将调配好的煤矸石在热解气氛下以及700‑900℃下焙烧1‑100min；将焙烧后的煤矸石以大于15℃/min的降温速率急速冷却至20‑400℃后并保温1‑2h，即得石墨相氮化碳膜。本发明提供的一种在煤矸石中提取石墨相氮化碳的方法，不仅可实现快速、高效和大批量制备石墨相氮化碳材料，而且可以实现煤矸石中有价元素的回收，回应国家固废资源化的政策。

技术领域

本发明涉及煤矸石矿物中有价物质提取技术领域，特别地，涉及一种在煤矸石中提取石墨相氮化碳的方法。

背景技术

氮化碳(C₃N₄)是一种自然界中不存在，需要人工合成的化合物，具有密度低、化学稳定性高、生物兼容性好、耐磨性强等优点，在高性能耐磨涂层、膜材料、催化剂及催化剂载体、金属氮化物的制备、发蓝光材料或高温半导体材料等领域具有广阔的应用前景，长期以来受到人们的广泛关注.经过多年的努力，在氮化碳(C₃N₄)材料制备的理论和实验两方面都取得了较大的进展，并报道合成出了α-C₃N₄、β-C₃N₄、石墨相或CNx等。

目前氮化碳的制备方法主要采用化学气相沉积法、离子束溅射法、激光等离子体沉积和激光烧蚀、离子镀、离子注入法等制备方法。但是普遍面对的问题都是制备困难，能耗高，产量低等问题，氮化碳材料的大批量制备需要寻找新的思路，解决制作工艺流程繁琐，消耗时间长、能量多，效率低下，不利于工业化大规模生产等问题。

煤矸石中具有丰富的碳、硅、铝、氮等元素，但是通常作为废弃的“石头”堆放在矿山上，堆放量日益增加，当前已有几十亿吨的堆放量，已经对环保产生了影响，因此，寻求一种通过对煤矸石中提取碳氮元素的方法，具有重大的意义。

发明内容

鉴于此，本发明目的在于提供一种在煤矸石中提取石墨相氮化碳的方法，不仅可实现快速、高效和大批量制备石墨相氮化碳材料，而且可以实现煤矸石中有价元素的回收，回应国家固废资源化的政策。

为实现上述目的，本发明提供了一种在煤矸石中提取石墨相氮化碳的方法，包括以下步骤：

步骤一、选用不同挥发分组分含量的煤矸石为原料，通过调配使得煤矸石中挥发分中碳元素和氮元素的质量比为1：1～2；

步骤二、将步骤一中调配好的煤矸石放入密闭坩埚中在热解气氛下以及700-900℃下焙烧1-100min；

步骤三、将焙烧后装有煤矸石的密闭坩埚以大于15℃/min的降温速率急速冷却至20-400℃后并保温1-2h，即在坩埚内表面沉积出石墨相氮化碳膜。

进一步的，所述步骤一中煤矸石的组分包括水分、灰分、挥发分和固定碳。

进一步的，所述水分包括物理吸附水和化学结合水；所述灰分包括二氧化硅和三氧化二铝；所述挥发分包括由碳元素、氢元素、氧元素和氮元素构成的有机物。

进一步的，所述步骤一中的煤矸石原料按质量百分比计，水分为1％-15％，灰分为40％-95％、挥发分为1％-50％，固定碳为1％-50％。

进一步的，所述煤矸石中挥发分中有机物中碳元素的含量通过TOC测得，氮元素含量通过BOD测得。

进一步的，步骤二中所述热解气氛为氮气、氩气、空气和真空条件中的任意一种。

进一步的，所述步骤三中急速冷却过程的时间为1-60min。

进一步的，步骤二中调配好的煤矸石放置在耐热载体上，所述耐热载体为石英坩埚或陶瓷坩埚。