[发明专利]一种磷酸铁锂材料及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种磷酸铁锂材料及其制备方法和应用，该磷酸铁锂材料的制备方法包括以下步骤：将磷酸铁和有机酸溶液混合搅拌，获得混合溶液；将所述混合溶液研磨至磷酸铁的粒径D50≤150nm后，再将其与碳酸锂、碳源混合搅拌，获得浆料；将所述浆料干燥造粒、煅烧，制得磷酸铁锂材料。通过该制备方法可以以较低成本制得高倍率性能的磷酸铁锂材料且工艺流程简单，生产效率高，具有应用前景。

技术领域

本发明属于锂离子电池正极材料技术领域，具体涉及一种磷酸铁锂材料及其制备方法和应用。

背景技术

磷酸铁锂离子电池具有能量高、循环寿命常、安全性能好等优点，在便携式设备、动力电池和电化学储能等领域得到了广泛的应用，然而满足日益增长的电性能需求是当前磷酸铁锂锂离子电池面临的一个关键挑战。

目前主流的磷酸铁锂材料的制备工艺主要包括以下步骤：将磷酸铁、碳酸锂与碳源在纯水中混合后通过砂磨机进行纳米化过程，纳米化过程完成后对所得浆料进行喷雾造粒，得到前驱体，前驱体经煅烧粉碎得到最终的磷酸铁锂材料。该工艺过程中的纳米化过程一般是采用砂磨机中的锆球对原材料的挤压破碎过程，该过程能量利用率低，若制备高倍率磷酸铁锂材料，为达到所需的纳米化程度需对浆料进行反复研磨，并存在研磨极限，因而该过程耗时多能耗高。此外，还有一些制备工艺中，在研磨时添加分散剂如聚乙烯二醇等，以提高粒子的纳米化程度，但其纳米化程度仍存在极限。

发明内容

有鉴于此，本发明有必要提供一种磷酸铁锂材料及其制备方法和应用，通过该制备方法降低了磷酸铁锂材料的纳米化难度，可以以较低能耗达到较高的纳米化程度，且得到的磷酸铁锂材料具有高倍率性能，从而以较低的成本制备得到高倍率性能的磷酸铁锂材料。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供了一种磷酸铁锂材料的制备方法，包括以下步骤：

将磷酸铁和有机酸溶液混合搅拌，获得混合溶液；

将所述混合溶液研磨至磷酸铁的粒径D50≤150nm后，再将其与碳酸锂、碳源混合搅拌，获得浆料；

将所述浆料干燥造粒、煅烧，制得磷酸铁锂材料。

进一步的，所述获得混合溶液的步骤中，所述有机酸溶液的浓度为0.05～0.14mol/L，所述搅拌的时间为0.5～3h。

进一步的，所述有机酸溶液中的有机酸选自乙酸、柠檬酸中的至少一种。

进一步的，所述碳源选自葡萄糖、蔗糖、聚乙二醇中的至少一种。

进一步的，所述干燥造粒采用喷雾干燥的方式。

进一步的，所述煅烧的步骤，具体为：在绝氧条件下，于620～650℃煅烧5～6h。

进一步的，所述绝氧条件可采用通入保护气氛形成，所述保护气氛选自惰性气体或氮气中的至少一种。

本发明还提供了一种磷酸铁锂材料，采用如前述任一项所述的制备方法制得。

本发明进一步提供了如前所述的磷酸铁锂材料在用于制备锂离子电池中的应用。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

在本发明中使用有机酸溶液与磷酸铁预先混合后，再进行研磨过程，由于有机酸可以电离出氢离子，磷酸铁颗粒在氢离子的作用下易解离，因此磷酸铁颗粒在化学与机械研磨的共同作用下可以迅速的达到所需的纳米化程度，并能突破单纯机械研磨所能达到的纳米化极限，达到所需的纳米化程度后再加入配比碳酸锂与碳源，所得浆料经干燥造粒、高温煅烧与粉碎后得到磷酸铁锂材料。本发明对主流磷酸铁锂制备工艺提出改进，利用氢离子对磷酸铁的解离作用降低了材料纳米化难度，以较低能耗达到较高的纳米化程度，后端工序在进行适当工艺调整后，能以较低成本制备具备高倍率性能的磷酸铁锂材料。