[发明专利]能够降低废水中硝酸盐含量的硝基氯苯制备方法及系统

说明书

本发明提供一种能够降低废水中硝酸盐含量的硝基氯苯制备方法及系统，属于硝基氯苯生产技术领域。该硝基氯苯制备方法中，硝化反应生成的酸性硝化液A在预定温度下，例如，在75℃～85℃的温度下，用氮气进行吹脱，酸性硝化液A中残留的少量硝酸被吹脱分离，得到硝化液B。硝化液B中仅仅含有极少量的硝酸，经碱洗、水洗后，产生的洗涤废水中仅仅含有少量的硝酸盐，经检测，洗涤废水中的总氮含量小于600mg/L，极大程度降低了硝基氯苯生产废水中的硝酸盐的含量，硝基氯苯生产废水经树脂吸附、芬顿氧化后即可达标排放，降低了硝基氯苯生产废水的处理难度和处理成本。同时，降低了氢氧化钠的用量，降低了硝酸盐固体废弃物的产生量。

技术领域

本发明属于硝基氯苯生产技术领域，具体涉及一种能够降低废水中硝酸盐含量的硝基氯苯制备方法及系统。

背景技术

以氯苯和硝酸为原料在硫酸的催化作用下，反应生成硝基氯苯是硝基氯苯制备的重要工艺之一。该反应在反应结束后物料精制分离，得到酸性硝化液和废酸。由于该反应的固有性质，硫酸与硝酸混合酸中的硝酸并不能完全反应，酸性硝化液中仍溶解有少量（约1%）的硝酸。该酸性硝化液进入精馏工序前，必须将物料中的残酸用氢氧化钠溶液进行中和，然后用软水再次洗涤，得到中性硝化液。该中性硝化液经干燥后进行精馏、结晶等一系列工序后得到成品对硝基氯苯与邻硝基氯苯。在碱洗中和过程中，硝酸与氢氧化钠中和得到硝酸钠进入碱洗废水，由于硝酸钠的存在，导致该碱洗废水中总氮含量高达10000mg/L，远超过污水排放指标（70mg/L）。且硝酸钠在水溶液中及其稳定，难以通过常规物理、化学手段进行去除，由于水中盐浓度过高，微生物在其中难以存活，因此生化处理手段也无法实现。只能通过蒸发浓缩进行分离，将最终得到固体硝酸钠废盐作为危废进行处理。蒸发过程需要消耗大量能源，且废盐处置费用较高，经济性差。而且，上述生产过程造成较大的硝酸损失，实践表明，按照6万吨/年产能计算，硝基氯苯生产过程，每年因上述原因损失的硝酸达到730吨。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种能够降低废水中硝酸盐含量的硝基氯苯制备方法，以解决现有技术中，硝基氯苯生产废水中存在大量硝酸盐，处理困难的技术问题。

本发明还提供一种能够降低废水中硝酸盐含量的硝基氯苯制备装置，以实现上述方法，降低硝基氯苯生产废水中的硝酸盐含量，降低硝基氯苯生产过程中的硝酸损失。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种能够降低废水中硝酸盐含量的硝基氯苯制备方法，包括以下步骤：

a. 硝化反应：以氯苯和硝酸为原料，在硫酸的催化作用下，反应生成酸性硝化液A；

b. 氮气吹脱：预定温度下，向酸性硝化液A中鼓入氮气，进行吹脱，得到硝化液B及含硝酸氮气；

c. 酸油分离：硝化液B进行酸油分离，得到硝化液C及废酸；

d. 碱洗水洗：硝化液C与氢氧化钠溶液接触碱洗后，与去离子水接触水洗后，得到中性硝化液D及洗涤废水；

e. 干燥分离：中性硝化液D经干燥后，分离，制备硝基氯苯。

优选地，还包括以下步骤：

f. 硝酸回收：采用浓硫酸吸收步骤b中得到的含硝酸氮气中的硝酸，得到的含硝酸的浓硫酸用于配置消化反应用混酸。

优选地，还包括以下步骤：

g. 废酸提浓：对步骤c中得到的废酸进行提浓，得到浓缩废酸；

h. 废酸回用：用浓缩废酸吸收步骤b中得到的含硝酸氮气中的硝酸，得到的含硝酸的浓缩废酸用于配置消化反应用混酸。

优选地，还包括以下步骤：

i. 废水处理：步骤d中得到的洗涤废水，依次经树脂吸附、氧化处理后，达标排放。

一种能够降低废水中硝酸盐含量的硝基氯苯制备系统，包括：

硝化反应装置，用于以氯苯和硝酸为原料，在硫酸的催化作用下，反应生成酸性硝化液A；