[发明专利]一种以柠檬酸为原料制备石墨烯量子点的方法

说明书

本发明公开了一种以柠檬酸为原料制备石墨烯量子点的方法。首先以柠檬酸作为碳源，取一定量均匀分散于离子液体中，于混合液中加适量去离子水超声分散，然后转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于烘箱中加热，将反应完成的混合液倒出，经过离心、透析处理即可得所需要的石墨烯量子点。研究反应原料比例、反应时间等因素对石墨烯量子点性能的影响。本发明方法操作简单，易于大规模推广应用，且所制得的石墨烯量子点尺寸均一、有良好的水溶性、荧光性能稳定。

技术领域

本发明属于石墨烯新材料技术领域，一种以柠檬酸为原料制备石墨烯量子点的方法。

背景技术

石墨烯量子点是一种碳基零维材料。与有机荧光染料、半导体量子点和稀土荧光纳米颗粒等传统的荧光材料相比，石墨烯量子点拥有良好的水溶性、生物相容性，低毒性、成本低、环境友好、原料来源广等诸多优异性能。通常采用激光销蚀法、化学氧化法、燃烧法、电化学合成法、电弧放电法、水热合成法、微波合成法等制备工艺合成石墨烯量子点。因其优异的性能和简单的制备方法，使得石墨烯量子点在医学成像技术、生物检测与传感器、环境监测、化学分析、催化、能源开发等很多领域都有较好的应用远景。

2004年，Xu等人报道了利用电弧放电来制备单壁碳纳米管(SWCNTs)的方法，并在电泳法纯化产物的过程中首次发现了可以放出明亮荧光的石墨烯量子点。Zhu等将以氧化石墨为原料，水热法制备了石墨烯量子。Shen等人研发获得表面由聚乙二醇钝化的石墨烯量子，在808nm荧光显微镜下，可以观察到上转换荧光成像。Testsuka等人报道了一种简单的化学方法制备表面富含氨基的GQDs。

随着对于石墨烯量子点更加深入的研究，人们在它的合成，性能和应用方面的研究都取得了很大的进展。同时，石墨烯量子点的原料来源广泛，制备成本也比较低，在材料制备领域有很大的优势，在医学成像设备、微小的发光二极管、化学传感器、光催化反应等的很广的领域中都有较好的应用前景。但其最大的局限性在于自身荧光量子产率低下(10％)。另外，缺乏行之有效的功能化修饰和荧光调控方式，且其发光机理到目前为止还不明确，这些因素都不同程度的限制了石墨烯量子点的发展。因此，如何获得质量高、荧光效率高且荧光可调的石墨烯量子点，同时揭示其荧光发光机制，仍是化学和材料科学家面对的一项重要而紧迫的课题。

本发明以柠檬酸作为碳源，通过水热法制备石墨烯量子点具有低成本、操作方便、所使用的设备简易、易于工业化生产等众多优势。本文着重研究了原料比、加热时间等因素对石墨烯量子点各项性能的影响。通过本方法制备得到的石墨烯量子点尺寸均一、有良好的水溶性、荧光性能稳定，为以柠檬酸为原料制备高质量的石墨烯量子点的提供了一种简单的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种以柠檬酸为原料制备石墨烯量子点的方法。

具体步骤为：

(1)将0.768g柠檬酸溶液均匀分散于0～26.388g离子液体中。

(2)往步骤(1)所得分散液中加10ml去离子水，超声15-30min后转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中。

(3)将反应釜置于烘箱中，110℃反应3～24h。

(4)将步骤(3)反应完成的混合液倒出，经过9000-12000rpm离心、透析后即可得到石墨烯量子点。

本发明方法操作简单，且所制得的石墨烯量子点尺寸均一、有良好的水溶性、荧光性能稳定。

附图说明

图1是实施例2所制得的石墨烯量子点紫外-可见吸收光谱图。

图2是实施例2所制得的石墨烯量子点不同激发波长下的荧光谱图。

具体实施方式

实施例1：

(1)将0.768g柠檬酸均匀分散于10ml去离子水，超声分散15min后转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中。