[发明专利]一种多孔碳化硅陶瓷及其制备方法

说明书

本发明公开了一种多孔碳化硅陶瓷及其制备方法，属于碳化硅陶瓷材料制备技术领域。其制备过程如下：1)以SiC粉、混合树脂溶液、碳化硼为原料，充分球磨混合均匀后制成生粉，经造粒、模压、冷等静压后制成生坯；2)将生坯在真空条件下以小于100℃/h的升温速度升至700～900℃，保温2～4h并随炉冷却，使其中的混合树脂充分碳化留下孔隙；3)在常压保护气氛下以200～300℃/h的升温速度升至2000～2200℃，随炉冷却后移至空气炉中在400～500℃下煅烧除去多余的碳，即得到该多孔碳化硅陶瓷。本发明制备过程中避免了液相的生成，晶界纯净，其不仅具有良好的常温力学性能，耐高温性能、抗热震性能也比较优异，大大提升高温条件下多孔陶瓷材料性能的稳定性。

技术领域

本发明属于多孔陶瓷领域，涉及一种多孔碳化硅陶瓷及其制备方法和应用。

背景技术

多孔陶瓷是一种经坯体成型、高温烧结等步骤制成，在其内部保留有很多孔隙的陶瓷材料。这些孔隙的大小，互相间的连通性均可调节；并且陶瓷本身又有良好的耐高温、耐腐蚀、生物惰性等特性，使得多孔陶瓷在隔热、消音、过滤等领域得到广泛应用。其中，碳化硅多孔陶瓷又有优于多数氧化物陶瓷的机械强度、热稳定性和耐化学腐蚀性，可以适应高温、强腐蚀等严苛环境，应用面更广。

根据结合相的不同，制备碳化硅多孔陶瓷的方法可分为自结合与氧化物结合；其中，氧化物结合需要添加氧化物烧结助剂，将烧结温度降低至1300～1400℃的同时也很难在高于该温度的环境下服役；自结合中的反应烧结法中，因游离硅的存在，也具有在1400℃以上难以使用的缺点。特别地，这些现有技术在制备过程中为了克服烧结活性低的缺点，往往使用大量烧结助剂或者过量的反应物硅，使得产品纯度不高，且耐高温性受限。而可规避此缺点的重结晶法、化学气相沉积法等则成本过高，成型难以控制。这些因素均制约了碳化硅多孔陶瓷在高温工业领域的发展。

因此，为实现碳化硅多孔陶瓷多功能化与广泛应用，亟待拓展制备高纯度多孔碳化硅陶瓷的方法。

发明内容

为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种多孔碳化硅陶瓷及其制备方法和应用，该方法在高温烧结前只引入了碳和少量碳化硼作为助剂，能够在较低温度下实现多孔陶瓷的烧成，且气孔率可调；经煅烧除碳后纯度高，晶间无高温软化相，耐高温性能好。

本发明是通过以下技术方案来实现：

本发明公开了一种多孔碳化硅陶瓷的制备方法，包括以下步骤：

1)将混合树脂溶液、SiC粉及碳化硼混合均匀，制得陶瓷粉混合液，然后干燥、过筛制成生粉；将生粉经过低压力模压、破碎后过筛、造粒；造粒后的粉体先在60～110MPa的压力下压制，然后在150～250MPa的压力下压制，制得生坯；

2)将生坯在真空条件下以小于100℃/h的升温速度缓慢升至700～900℃，保温2～4h后冷却，使生坯中SiC颗粒间的树脂类有机物充分分解、碳化，留下孔隙；

3)将经步骤2)碳化处理后的生坯在常压保护气氛下，以200～300℃/h的升温速度升至2000～2200℃，保温2～4h后冷却，将冷却后的烧结体在400～500℃下煅烧除去多余的碳，制得高纯度的多孔碳化硅陶瓷。

优选地，步骤1)中，所述混合树脂溶液，是以乙醇或水作为溶剂，由环氧树脂或石蜡与酚醛树脂一起作为溶质配制而成，其中酚醛树脂占溶质质量的90％以上，且溶质与溶剂质量比为1：(28～32)。

优选地，所述陶瓷粉混合液中，各组分按以下质量百分比组成：混合树脂溶液占18～30％、SiC粉占70～82％、碳化硼占0.1～0.5％。

优选地，所述SiC粉采用粒径0.5～2μm的α相SiC粉，所述碳化硼采用为粒径0.1μm的晶态粉末。