[发明专利]一种检测钴中杂质元素含量的方法有效
申请号: | 202110292450.2 | 申请日: | 2021-03-18 |
公开(公告)号: | CN113049671B | 公开(公告)日: | 2023-05-12 |
发明(设计)人: | 姚力军;潘杰;王学泽;钟伟华;周童;余琼;马兰 | 申请(专利权)人: | 宁波江丰电子材料股份有限公司;中国兵器科学研究院宁波分院 |
主分类号: | G01N27/68 | 分类号: | G01N27/68;G01N1/32;G01N1/34 |
代理公司: | 北京远智汇知识产权代理有限公司 11659 | 代理人: | 王岩 |
地址: | 315400 浙江省宁波市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 杂质 元素 含量 方法 | ||
1.一种检测钴中杂质元素含量的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)对样品钴依次进行打磨、第一酸洗和第二酸洗,得到处理后样品钴;
所述第一酸洗包括采用第一混合酸进行清洗,所述第一混合酸中H2SO4、H2O2和H2O的体积比为(0.5~1.5):(2.5~3.5):1;所述第一酸洗包括至少两次的第一混合酸清洗;两次所述第一混合酸清洗之间包括一次超纯水清洗;第一混合酸清洗在超声处理下进行;所述超声处理的频率为15~25kHz;所述超声处理的时间为2~4min;
所述第二酸洗采用第二混合酸进行清洗,所述第二混合酸中HNO3、HF和H2O的体积比为(0.5~1.5):(1.5~2.5):3;所述第二酸洗的时间为2~4min;
(2)对步骤(1)所述处理后样品钴进行辉光放电质谱分析,得到样品钴中的杂质元素含量;
所述辉光放电质谱分析依次包括抽真空、制冷和溅射;
所述溅射包括预溅射;
所述预溅射的时间为5~10min。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述样品钴为块状。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述样品钴包括溅射面。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述样品钴的溅射面的长度为20~25mm。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述样品钴的溅射面的宽度为20~25mm。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述样品钴的高度为5~20mm。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述样品钴的纯度≥99.99wt%。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述样品钴中的杂质元素包括Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、Ti、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、As和Mo。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述打磨包括采用砂纸摩擦样品钴的溅射面。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述第二酸洗后依次包括水洗、乙醇清洗和干燥。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述水洗采用超纯水进行清洗。
12.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述水洗的次数为至少三次。
13.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述干燥包括采用压缩空气吹干。
14.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述制冷的温度为-180~-200℃。
15.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述制冷的时间为5~10min。
16.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述溅射的工作电压为0.8~1.2kV。
17.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述溅射的工作电流为1.5~2.5mA。
18.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述溅射的工作气体包括氩气。
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