[发明专利]一种检测钴中杂质元素含量的方法有效

专利信息
申请号: 202110292450.2 申请日: 2021-03-18
公开(公告)号: CN113049671B 公开(公告)日: 2023-05-12
发明(设计)人: 姚力军;潘杰;王学泽;钟伟华;周童;余琼;马兰 申请(专利权)人: 宁波江丰电子材料股份有限公司;中国兵器科学研究院宁波分院
主分类号: G01N27/68 分类号: G01N27/68;G01N1/32;G01N1/34
代理公司: 北京远智汇知识产权代理有限公司 11659 代理人: 王岩
地址: 315400 浙江省宁波市*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 检测 杂质 元素 含量 方法
【权利要求书】:

1.一种检测钴中杂质元素含量的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

(1)对样品钴依次进行打磨、第一酸洗和第二酸洗,得到处理后样品钴;

所述第一酸洗包括采用第一混合酸进行清洗,所述第一混合酸中H2SO4、H2O2和H2O的体积比为(0.5~1.5):(2.5~3.5):1;所述第一酸洗包括至少两次的第一混合酸清洗;两次所述第一混合酸清洗之间包括一次超纯水清洗;第一混合酸清洗在超声处理下进行;所述超声处理的频率为15~25kHz;所述超声处理的时间为2~4min;

所述第二酸洗采用第二混合酸进行清洗,所述第二混合酸中HNO3、HF和H2O的体积比为(0.5~1.5):(1.5~2.5):3;所述第二酸洗的时间为2~4min;

(2)对步骤(1)所述处理后样品钴进行辉光放电质谱分析,得到样品钴中的杂质元素含量;

所述辉光放电质谱分析依次包括抽真空、制冷和溅射;

所述溅射包括预溅射;

所述预溅射的时间为5~10min。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述样品钴为块状。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述样品钴包括溅射面。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述样品钴的溅射面的长度为20~25mm。

5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述样品钴的溅射面的宽度为20~25mm。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述样品钴的高度为5~20mm。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述样品钴的纯度≥99.99wt%。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述样品钴中的杂质元素包括Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、Ti、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、As和Mo。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述打磨包括采用砂纸摩擦样品钴的溅射面。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述第二酸洗后依次包括水洗、乙醇清洗和干燥。

11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述水洗采用超纯水进行清洗。

12.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述水洗的次数为至少三次。

13.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述干燥包括采用压缩空气吹干。

14.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述制冷的温度为-180~-200℃。

15.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述制冷的时间为5~10min。

16.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述溅射的工作电压为0.8~1.2kV。

17.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述溅射的工作电流为1.5~2.5mA。

18.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述溅射的工作气体包括氩气。

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