[发明专利]一种循环再生型水溶性聚酯切片的制备方法

说明书

本发明涉及水溶性聚酯切片生产的技术领域，公开了一种循环再生型水溶性聚酯切片的制备方法，其包括以下步骤，醇解、酯化、聚合、冷却、制粒，得到低/中/高粘度的水溶性聚酯切片。本发明具有以下优点和效果：通过优化醇解和酯化工序，并通过控制缩聚的反应条件，解决了现有的不同粘度的水溶性聚酯切片生产工序多的问题，只需要控制聚合反应时间的长短，就能获得预期粘度的水溶性聚酯切片，达到了稳定生产低/中/高粘度水溶性聚酯切片的效果。

技术领域

本发明涉及水溶性聚酯切片生产的技术领域，特别涉及一种循环再生型水溶性聚酯切片的制备方法。

背景技术

聚酯切片通常指聚合生产得到的聚酯原料一般加工成约4*5*2毫米左右的片状颗粒。目前，制备水溶性共聚酯通常是用对苯二甲酸、乙二醇作为两个主要成分，用间苯二甲酸-5-磺酸盐或间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸盐作为第三组分，用聚乙二醇(PEG)作为第四组分，采用“直接酯化法”(又称PTA法，PTA是指“精对苯二甲酸”)或者“酯交换法”(又称DMT法，DMT是指“对苯二甲酸二甲酯”)这两种工艺路线制备得到COPET。然而，现有的水溶性聚酯切片原料中的芳香族二元羧酸和部分脂肪族二元羧酸存在成本高、性价比低的问题。

为此，公开号为CN105949448A的中国专利公开了一种再生瓶片制备水溶性聚酯切片的工艺及其生产系统，工艺中包含了打浆、再生瓶片进料、酯化、缩聚和出料筛选，该工艺使用的系统中分为工艺系统、热媒系统、三单体配制系统、回收精馏系统、空压和仪空系统、氮气系统、循环冷却水系统。

上述发明采用再生瓶片生产水溶性聚酯切片，代替原料中的芳香族二元羧酸和部分脂肪族二元羧酸，达到了降低产品成本的效果。然而，上述中的现有技术方案存在以下缺陷：由于再生瓶片的特性粘度大、质量不稳定、含水多、含杂质多、体积密度小，由于再生瓶片的来源不同、聚合度不同，因而存在再生的聚酯切片的粘度波动大、不稳定的问题，从而不能稳定地控制所生产出的水溶性聚酯切片的粘度，常常需要采用二次缩聚的方式，获得低/中/高粘度水溶性聚酯切片，工序多，有待改进。

发明内容

本发明的目的是提供一种循环再生型水溶性聚酯切片的制备方法，其通过优化醇解和酯化工序，并通过控制缩聚的反应条件，解决了现有的不同粘度的水溶性聚酯切片生产工序多的问题，达到了稳定生产低/中/高粘度水溶性聚酯切片的效果。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种循环再生型水溶性聚酯切片的制备方法，包括以下步骤，

S1回收再生瓶片并制成碎片，将再生瓶片的碎片、乙二醇、三单体和防醚剂依次投入酯化釜中，静态常压升温至250-260℃，打浆混合10-20min，得到醇解液；

S2将间苯二甲酸-5-磺酸钠、间苯二甲酸和催化剂混合后投入S1的酯化釜中，在240-260℃、常压的条件下，酯化反应2-3h，进一步升温至260-270℃，再分馏出多余的乙二醇，然后向反应液中加入助剂，混合均匀，得到含有对苯二甲酸乙二醇酯的酯化液；

S3将500目的过滤器升温至250-270℃，再将S2的酯化液转移至过滤器进行过滤，除去不溶物和低聚物后，将滤液转移至聚合釜内；

S4将聚醚投入S3的聚合釜内，在真空度为80Pa±5Pa、温度为240-260℃、搅拌器转速为10-20r/s的条件下，聚合反应2-3h，得到低/中/高粘度的水溶性聚酯浆料；

S5采用高纯度的氮气对S4的聚合釜解除真空并充压至0.2Mpa，再打开聚合釜底阀，水溶性聚酯浆料被氮气压出，冷却、制粒，得到低/中/高粘度的水溶性聚酯切片；

其中，所述水溶性聚酯切片由以下重量份的原料制成，