[发明专利]一种采用连续流反应器合成六氟磷酸锂的方法及装置

说明书

本发明提供一种采用连续流反应器合成六氟磷酸锂的方法及装置，属于六氟磷酸锂合成技术领域，合成方法在于将无水氟化氢、三氧化硫、多聚磷酸以及氟化锂溶液加入连续流反应器中反应以实现物料的连续均匀混合和反应，并导出反应热，具体将无水氟化氢与三氧化硫导入反应器I中反应合成氟磺酸溶液；将多聚磷酸与反应器I中合成的氟磺酸溶液导入反应器II中反应合成五氟化磷气体；将氟化锂溶液和五氟化磷气体导入反应器III中反应得到六氟磷酸锂溶液。本发明采用连续流反应器供无水氟化氢、三氧化硫、多聚磷酸和氟化锂溶液反应，使得各原料能连续均匀混合，反应快且反应完全，产品收率大幅度提高，产品总收率可以达到98％以上，另外原料消耗率低。

技术领域

本发明属于六氟磷酸锂制备技术领域，具体涉及一种采用连续流反应器合成六氟磷酸锂的方法，另外，本发明还涉及一种采用连续流反应器合成六氟磷酸锂的装置。

背景技术

六氟磷酸锂(LiPF₆)作为锂离子电池电解质，主要用于锂离子动力电池、锂离子储能电池及其他日用电池领域，已经成为目前不可替代的锂离子电池电解质。目前六氟磷酸锂的合成主要采用氟化氢溶剂法，具体是在反应釜中将无水氟化氢与五氯化磷反应生成五氟化磷，再用五氟化磷与溶解在氟化氢中的氟化锂反应生成六氟磷酸锂，合成的六氟磷酸锂再转入后续冷却、结晶、干燥等工序。

上述合成工艺为采用釜式反应器的间歇制备法，存在反应设备放大困难、原材料消耗高、生产效率低以及三废处理环保压力大的缺陷。

为了解决上述问题，现有技术(CN101544361B)公开了一种六氟磷酸锂连续化制备工艺，将氟化锂的氟化氢溶液A和五氟化磷或五氟化磷与其它气体的混合气体B进行原料混合；原料混合物再进行多级合成反应；经过多级合成反应的反应产物进入气液分离器除去未反应气体，多级反应的液体反应产物进行后续混合反应，与另外通入的五氟化磷气体B反应，除去溶液中可能存在的微量未反应的氟化锂成份。即该现有技术通过多级管式反应器进行原料合成，存在原材料消耗快，反应时间长、且产品收率较低的缺陷。

发明内容

基于上述背景问题，本发明旨在提供一种采用连续流反应器合成六氟磷酸锂的方法，将反应原料加入连续流反应器中反应，各原料能够瞬间均匀混合，并导出反应热，反应快且反应完全，解决了现有技术中产品收率低且反应时间长的缺陷；本发明的另一目的是提供一种采用连续流反应器合成六氟磷酸锂的装置。

为达到上述目的，本发明提供的技术方案是：

一种采用连续流反应器合成六氟磷酸锂的方法，将无水氟化氢、三氧化硫、多聚磷酸以及氟化锂溶液导入连续流反应器中反应，以实现物料连续的的均匀混合和反应，并导出反应热。

在一个实施例中，所述采用连续流反应器合成六氟磷酸锂的方法包括以下步骤：

将无水氟化氢与三氧化硫导入反应器I中反应合成氟磺酸溶液；

将多聚磷酸与反应器I中合成的氟磺酸导入反应器II中反应合成五氟化磷气体；

将氟化锂溶液和五氟化磷气体导入反应器III中反应得到六氟磷酸锂溶液。

优选地，控制反应器I的进口端温度为28-32℃，出口端温度为15-20℃，无水氟化氢与三氧化硫的反应温度为20-40℃。

优选地，将所述多聚磷酸加热到60℃以上使其呈液态后再导入到反应器II中，控制反应器II的进口端温度为68-72℃，出口端温度为0-15℃，多聚磷酸与氟磺酸溶液的反应温度为20-60℃。

更优选地，将反应器II中合成的五氟化磷气体净化去除硫酸后再导入反应器III中反应，控制净化温度为0-15℃；

优选地，所述氟化锂溶液通过将氟化锂溶解到无水氟化氢中形成。

优选地，控制反应器III的出口端温度为0-15℃。