[发明专利]一种4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的合成方法

权利要求书

1.一种4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的合成方法，其特征在于，反应式如下：

包括以下步骤：

(1)将三氟丙酮与有机溶剂混合，作为A液，氯甲酸乙酯作为B液；

(2)设置管道反应器的参数，待反应器温度达到设定值后，开启尾气排空阀门和氯化氢气体进气阀门，通入氯化氢气体，至反应器压力到达设定值；开启泵A和泵B；其中，泵A向管道反应器内泵入A液，泵B向管道反应器内泵入B液；

(3)进料过程中检测反应器出口反应液中氯甲酸乙酯的含量，当氯甲酸乙酯的含量＜0.5％时，反应合格；

(4)反应结束后，反应液经一次常压精馏回收溶剂和剩余原料后，再经二次减压精馏得到4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯。

2.如权利要求1所述的4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中，有机溶剂为甲苯、二甲苯、四氢呋喃、二氯乙烷、环己烷中的至少一种。

3.如权利要求1所述的4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述有机溶剂用量为以三氟乙酮投料量计2.0～4.0g/g。

4.如权利要求1所述的4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述三氟丙酮与氯甲酸乙酯投料的摩尔比为1～1.2：1。

5.如权利要求1所述的4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中，反应温度设置为50-100℃。

6.如权利要求1所述的4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中，反应压力设置为0.5-1.0MPa。

7.如权利要求1所述的4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中，泵A设置流速0.5-10ml/min，泵B设置流速0.5-10ml/min。

8.如权利要求1所述的4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述步骤(4)中，回收的溶剂直接套用于下一批次的生产。

9.如权利要求1所述的4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述尾气排空阀门和一次常压精馏和二次减压精馏溢出的氯化氢气体可经降膜吸收后制备盐酸。