[发明专利]非对称三维叉梳微柱阵列电极结构超级电容器制备方法

权利要求书

1.一种非对称三维叉梳微柱阵列电极结构超级电容器制备方法；所述超级电容器采用ICP刻蚀与激光雕刻等微纳加工工艺，设计制备出叉梳式微柱阵列电极结构，在微结构表面溅射一层金作为集流体，继而分别在正极与负极微结构表面沉积赝电容与双电层电容材料薄膜，制备出非对称式微型MEMS超级电容器；其特征在于，所述三维叉梳式微柱阵列电极结构的制备工艺步骤如下：

（a）SOI备片：选取厚度为80μm、2μm和400μm的SOI片，使用UV灯、显微镜对SOI片进行镜检，清洗；

（b）旋涂光刻胶：光刻胶厚度5μm±0.5μm；

（c）光刻：光刻出微柱阵列形状，微柱直径70μm±0.5μm；

（d）ICP刻蚀：刻蚀深度80μm±0.5μm，刻蚀出微柱阵列，去除光刻胶；

（e）磁控溅射Au：厚度80nm±2nm；

（f）激光雕刻，雕刻深度5μm±1μm，刻蚀出叉梳式结构，清洗。

2.根据权利要求1所述非对称三维叉梳微柱阵列电极结构超级电容器制备方法，其特征在于，所述正极材料为赝电容活性材料，包括氧化锰、氧化钌、氧化镍和聚吡咯。

3.根据权利要求2所述非对称三维叉梳微柱阵列电极结构超级电容器制备方法，其特征在于，所述正极材料通过电化学沉积工艺制备得到正电极薄膜，或正极材料与碳纳米管、石墨烯的复合共沉积制备正极电极薄膜；其中，氧化锰正极薄膜的制备工艺如下：利用CHI660D电化学工作站，采用恒流脉冲沉积，沉积液为乙酸锰溶液，浓度为0.2mol/L，阳极外加电流为10mA/cm²，所对应的通电时间20s，阴极外加电流为10mA/cm²，所对应的通电时间5s，沉积完成后用去离子水冲洗电极，然后放置在常温空气气氛中烘干2小时；得到正电极薄膜；

所述恒流脉冲电沉积工艺在MnO₂电极表面形成微观导电网络，提高活性物质的利用率，获得电化学性能更加优异的电极材料。

4.根据权利要求2或3所述非对称三维叉梳微柱阵列电极结构超级电容器制备方法，其特征在于，所述正极材料选用聚吡咯的正极薄膜制备工艺如下：采用电化学工作站，利用双电极直流阴极沉积法电沉积制备活性电极薄膜，其中硅基微结构作为阴极与工作电极，铂电极作为阳极和辅助电极；先用丙酮溶液清洗三维微结构，再用去离子水超声清洗15min，沉积液为对甲基苯磺酸钠（C₇H₇SO₃Na）与聚吡咯（C₄H₄N）的混合溶液，其对甲基苯磺酸钠（C₇H₇SO₃Na）的浓度为0.6mol/L, 聚吡咯（C₄H₄N）浓度为0.6mol/L，用稀硫酸调节溶液pH值为4.0，设置沉积电流密度为500 mA/cm²，沉积时间为1000秒，沉积完成后用去离子水冲洗电极，然后放置在常温空气气氛中烘干2小时。

5.根据权利要求1所述非对称三维叉梳微柱阵列电极结构超级电容器制备方法，其特征在于，所述负极材料为双电层活性电极材料，包括石墨烯和碳纳米管。

6.根据权利要求5所述非对称三维叉梳微柱阵列电极结构超级电容器制备方法，其特征在于，所述负极双电层活性电极材料通过电化学沉积工艺得到电极薄膜；先用丙酮溶液清洗三维微结构，再用去离子水超声清洗15min；用丙酮溶液将碳纳米管进行氧化处理；采用电化学工作站，通过电泳沉积法制备碳纳米管电极薄膜，沉积电压为50Ｖ，沉积时间为15min，电解液为0.05ｍg／mLAl(NO₃)₃乙醇溶液，沉积完成后用去离子水冲洗电极，然后放置在常温空气气氛中烘干2小时，得到负电极薄膜。

7.根据权利要求1所述非对称三维叉梳微柱阵列电极结构超级电容器制备方法，其特征在于，所述的微型MEMS超级电容器，测试电解液采用6mol/L的 KOH溶液和1mol/L的 LiOH溶液组成的电解液。