[发明专利]尼龙酸二甲酯的生产工艺有效
申请号: | 202110288363.X | 申请日: | 2021-03-18 |
公开(公告)号: | CN113045414B | 公开(公告)日: | 2022-09-27 |
发明(设计)人: | 卢小松;宋文国;张世元 | 申请(专利权)人: | 润泰新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C67/60;C07C67/48;C07C67/54;C07C69/34;B01J27/053;B01J27/19 |
代理公司: | 常州众慧之星知识产权代理事务所(普通合伙) 32458 | 代理人: | 郭云梅 |
地址: | 225400 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 尼龙 二甲 生产工艺 | ||
1.一种尼龙酸二甲酯的生产工艺,其特征是:包括以下步骤:
S1.将尼龙酸和甲醇通过反应泵加入酯化反应塔中,并加入催化剂进行酯化反应,得到尼龙酸二甲酯粗品;
S2.将尼龙酸二甲酯粗品加入碱洗罐中进行碱洗;
S3.碱洗后的尼龙酸二甲酯粗品加入水洗罐中进行水洗;
S4.将水洗后的尼龙酸二甲酯粗品加入脱水塔中进行脱水;
S5.将脱水后的尼龙酸二甲酯粗品加入精馏塔中进行精馏,得到产品;
所述步骤S1的催化剂为SO42-/ TiO2-La2O3和磷钼酸/钠基膨润土。
2.根据权利要求1所述的尼龙酸二甲酯的生产工艺,其特征是:所述SO42-/ TiO2-La2O3和磷钼酸/钠基膨润土的质量比为1~3:1。
3.根据权利要求1或2所述的尼龙酸二甲酯的生产工艺,其特征是:所述SO42-/ TiO2-La2O3的制备方法为:
(1)将硫酸加入TiO2中,搅拌混合0.5-2h,得到第一混合物;
(2)将第一混合物中加入硝酸镧,搅拌混合3~5h,得到第二混合物;
(3)将第二混合物中加入25%氨水加入烧杯中,调节PH为11,静置5~8h,使其完全沉淀,通过硫酸铵溶液浸泡沉淀8-10h,得到第三混合物;
(4)将第三混合物过滤的沉淀在80-100℃干燥1-2h,得到粉末;
(5)将粉末放入600~800℃下焙烧2-4h,得到SO42-/ TiO2-La2O3。
4.根据权利要求3所述的尼龙酸二甲酯的生产工艺,其特征是:所述TiO2和La2O3的质量比为2-4:1。
5.根据权利要求1所述的尼龙酸二甲酯的生产工艺,其特征是:所述磷钼酸/钠基膨润土的制备方法为:
将磷钼酸配成溶液,在磷钼酸溶液中加入钠基膨润土,混合搅拌6-8h,过滤,然后将粉体烘干,得到磷钼酸/钠基膨润土。
6.根据权利要求5所述的尼龙酸二甲酯的生产工艺,其特征是:所述磷钼酸和钠基膨润土的质量比为1~10:1。
7.根据权利要求1所述的尼龙酸二甲酯的生产工艺,其特征是:所述步骤S1甲醇和尼龙酸的摩尔比为1.5~2.4:1;所述催化剂用量为甲醇和尼龙酸总质量的0.5~2.0%。
8.根据权利要求1所述的尼龙酸二甲酯的生产工艺,其特征是:所述步骤S1酯化反应塔内的温度为140~160℃,回流进料比为2~4:1。
9.根据权利要求1所述的尼龙酸二甲酯的生产工艺,其特征是:所述步骤S4精馏塔的操作压力为0.2~0.6Mpa,塔顶温度为60~100℃,塔底温度为180℃~220℃,所述精馏塔的回流进料比为1.6~1.8:1。
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