[发明专利]一种碳化硅复合靶材及其制备方法在审
申请号: | 202110287506.5 | 申请日: | 2021-03-17 |
公开(公告)号: | CN112811908A | 公开(公告)日: | 2021-05-18 |
发明(设计)人: | 姚力军;潘杰;王巨宝;单长滨;王学泽;王科 | 申请(专利权)人: | 上海戎创铠迅特种材料有限公司 |
主分类号: | C04B35/565 | 分类号: | C04B35/565;C04B35/622;C04B35/645 |
代理公司: | 北京远智汇知识产权代理有限公司 11659 | 代理人: | 王岩 |
地址: | 201401 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳化硅 复合 及其 制备 方法 | ||
1.一种碳化硅复合靶材的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将碳化硅粉末、碳粉、粘结剂和溶剂混合进行湿法球磨,得到混合浆料;
(2)将步骤(1)得到的混合浆料进行喷雾造粒,得到造粒粉末;
(3)将步骤(2)得到的造粒粉末进行冷等静压成型,得到靶材坯料;
(4)将步骤(3)得到的靶材坯料进行热压烧结,得到碳化硅复合靶材。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述碳粉包括石墨粉末和/或石油焦;
优选地,步骤(1)所述碳化硅粉末和碳粉的质量比为1:1.3~1:2;
优选地,步骤(1)所述粘结剂包括有机粘结剂;
优选地,所述有机粘结剂包括聚乙烯醇、淀粉、麦芽糊精或环氧树脂中任意一种或至少两种的组合;
优选地,步骤(1)所述粘结剂的加入量为碳化硅粉末和碳粉总质量的1~6wt%;
优选地,步骤(1)所述溶剂包括去离子水和/或乙醇;
优选地,步骤(1)所述溶剂的加入量为碳化硅粉末和碳粉总质量的40~80wt%。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述湿法球磨在卧式球磨机中进行;
优选地,步骤(1)所述湿法球磨所用的球磨介质为碳化硅球;
优选地,所述球磨介质的粒径为5~10mm;
优选地,所述球磨介质的用量为:球磨介质与碳化硅粉末、碳粉总质量的比例为(0.8~1.2):1;
优选地,步骤(1)所述湿法球磨的转速为10~40r/min;
优选地,步骤(1)所述湿法球磨的时间为0.5~12h。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述喷雾造粒在喷雾造粒塔内进行;
优选地,所述喷雾造粒塔的进风温度为220~260℃,出风温度为105~150℃;
优选地,步骤(2)所述喷雾造粒得到的造粒粉末进行筛分;
优选地,所述筛分后使用的造粒粉末的粒径为40~100μm。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述冷等静压成型在橡胶模具中进行;
优选地,步骤(3)所述冷等静压成型的压力为150~200MPa;
优选地,步骤(3)所述冷等静压成型的保压时间为1~3h。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述热压烧结在真空热压烧结炉中进行;
优选地,所述靶材坯料先放入石墨模具中,再连同石墨模具共同放入真空热压烧结炉中;
优选地,步骤(4)所述热压烧结分为三段升温烧结过程,一段升温由常温升温至1400~1500℃,二段升温为继续升温至1750~1850℃,三段升温为升温至2000~2050℃;
优选地,所述一段升温的升温速率为8~12℃/min;
优选地,所述二段升温的升温速率为4~6℃/min;
优选地,所述三段升温的升温速率为2~4℃/min。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述升温过程中通入保护性气体,维持压力为-0.06~-0.02MPa;
优选地,所述升温过程完成后维持压力为-0.08~-0.06MPa;
优选地,所述保护性气体包括惰性气体;
优选地,所述二段升温后保温50~75min;
优选地,所述三段升温后保温40~80min。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述热压烧结后进行冷却;
优选地,所述冷却方式为随炉自然冷却;
优选地,所述冷却速率为5~20℃/min。
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