[发明专利]一种从三羟甲基丙烷重组分中提取双三羟甲基丙烷的方法在审
申请号: | 202110285936.3 | 申请日: | 2021-03-17 |
公开(公告)号: | CN112961040A | 公开(公告)日: | 2021-06-15 |
发明(设计)人: | 王强;李小娟;刘武平;马文琴 | 申请(专利权)人: | 溧阳市凯明化工技术咨询服务有限公司 |
主分类号: | C07C41/42 | 分类号: | C07C41/42;C07C41/46;C07C43/13 |
代理公司: | 常州兴瑞专利代理事务所(普通合伙) 32308 | 代理人: | 肖兴坤 |
地址: | 213363 江苏省常州市溧阳*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 丙烷 组分 提取 双三羟 方法 | ||
本发明公开了一种从三羟甲基丙烷重组分中提取双三羟甲基丙烷的方法,方法的步骤中含有:采用精馏法将三羟甲基丙烷重组分进行分割,得到轻质组分、中质组分和重质组分;精馏过程中加入保护剂;保护剂为金属有机盐;精馏条件为:绝压真空环境,温度为250℃~350℃;将所述中质组分进行一级冷凝得一级冷凝物,一级冷凝物加水析晶得到双三羟甲基丙烷。它能够避免高温精馏时,有机物的高温分解,从而提高双三羟甲基丙烷的收率。
技术领域
本发明涉及一种从三羟甲基丙烷重组分中提取双三羟甲基丙烷的方法。
背景技术
目前,双三羟甲基丙烷是一种高附加值化学品,可用于生产光固化材料、化妆品、PVC稳定剂、润滑油、消泡剂、感光材料等产品。通常双三羟甲基丙烷是三羟甲基丙烷缩合反应的副产物,富集在三羟甲基丙烷重组分中。由于三羟甲基丙烷重组分含有大量杂质,这些杂质诸如三羟甲基丙烷环状缩甲醛、双三羟甲基丙烷缩甲醛、三羟甲基丙烷氧杂环丁烷、着色焦油等。这就使得双三羟甲基丙烷的提取十分困难。
双三羟甲基丙烷现有生产方法主要有两种:
一、高温精馏-水为溶剂结晶法,由于生产过程中高温加热,造成物料的颜色进一步加深和有机物的高温分解。
二、水为溶剂浸取-结晶法,由于用水浸取,重组分中的其它杂质和着色焦油难以分离,产品含量低色度差。
上述二种常规工艺的提取率只能达到15-30%,提取率低,也很难得到高纯度和色度好的双三羟甲基丙烷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷,提供一种从三羟甲基丙烷重组分中提取双三羟甲基丙烷的方法,它能够避免高温精馏时,有机物的高温分解,从而提高双三羟甲基丙烷的收率。
解决本发明的技术问题的技术方案是:一种从三羟甲基丙烷重组分中提取双三羟甲基丙烷的方法,方法的步骤中含有:
采用精馏法将三羟甲基丙烷重组分进行分割,得到轻质组分、中质组分和重质组分;精馏过程中加入保护剂;保护剂为金属有机盐;
精馏条件为:绝压真空环境,温度为250℃~350℃;
将所述中质组分进行一级冷凝得一级冷凝物,一级冷凝物加水析晶得到双三羟甲基丙烷。
进一步,将一级冷凝后的中质组分进行二级冷凝得二级冷凝副产物。
进一步,所述金属有机盐为金属的脂肪族或芳香族有机盐。
进一步,脂肪族有机盐为每分子包含4~20个碳原子的脂肪族有机盐。
进一步,芳香族有机盐为每分子包含7~15个碳原子的芳香族有机盐。
进一步,所述金属有机盐中的金属为锌、锡、铜、钨、铬、银中的一种。
采用了上述技术方案后,本发明在高温精馏过程中,加入了金属有机盐作为保护剂,避免了高温精馏过程中的有机物的高温分解,提高了双三羟甲基丙烷的收率;另外,在本发明中精馏温度的控制主要是使得轻质组分、中质组分和重质组分能够很好地分离开。
具体实施方式
本发明提供了一种从三羟甲基丙烷重组分中提取双三羟甲基丙烷的方法,本领域技术人员可以借鉴本文内容,适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是,所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的,它们都属于本发明保护的范围。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述,相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合,来实现和应用本发明技术。
一种从三羟甲基丙烷重组分中提取双三羟甲基丙烷的方法,方法的步骤中含有:
采用精馏法将三羟甲基丙烷重组分进行分割,得到轻质组分、中质组分和重质组分;精馏过程中加入保护剂;保护剂为金属有机盐;
精馏条件为:绝压真空环境,温度为250℃~350℃;
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